Способ выделения 4,4"-дихлордифенилсульфона Советский патент 1980 года по МПК C07C147/06 

Изобретение относится к способу выделения 4,4-дихлордифенш1сульфона (сульфон), который является исходным сырьем для получения ряда термостойких полимеров (полисульфонов), промежуточным продуктом получения лекарственных препаратов (диаминодифенилсульфон). Известно, что сульфон получается в качестве побочного продукта на первой стадии процесса получения N-хлорзамещенных сульфамидов (хлораминов) при сульфировании хлорбензола хлорсульфоновой кислотой совместно с основным гфодуктом 4-хлорбензолсульфохлоридом 1 Образующийся сульфохлорид амидируют водным раствором аммиака с целью получения сульфамида, Который растворяют в щелочи и затем хлорируют до моно- или дихлорпроизводиых. Сульфон, полученный на начальной стадии, переходит в целевые продукты, снижая их качество, поэтому возникает необходимость в разработке способа выделения сульфона из реакционной смеси. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ вьщеления сульфона из 19-26%-но ГО раствора 4-хлорбензолсульфамида в 10-18%ной щелочи, содержащего примеси натриевой соли бис-(4-хлорбензолсульфо)имида, экстракцией хлорбензолом, при зтом сульфон переходит в органический слой 2 Органическую фазу отделяют от воднощелочной, обрабатывают острым паром (удаляется хлорбензол в виде азеотропа с водой). Сульфон остается в водной суспензии и после выделения имеет т.пл. 146-147°С. Однократная перекристаллизация из растворителя (например, изопропилового спирта) позволяет получить продукт о т.пл. 148-149°С. Согласно известному способу используется сложная схема экстракции, что вязано с наличием в щелочном растворе сульфамида примеси натриевой соли бис-(4-хлорбензолсульфо)имида (ClC6H4S04)2NNa, образующей эмульсионный (третий) слой, затрудняющий разделение. Значительны энергетические затраты, так как приходится работать на раэбавлен1П 1Х растворах сульфона в хлорбензоле и регенерировать больцше количества последнего (увеличение концентрации сульфона в хлорбензоле выше