Способ получения 4,4 -ди( -циклогексиламинометил)-дициклогексиламина Советский патент 1974 года по МПК C07C87/36 

1

Изобретение относится к способу полу-j чения нового соединения-4,4-ди-(М -циклогексиламинометил)-дициклогексиламина, которое может найти применение в производстве лакокрасочных материалов.

Известен способ конденсации алифатических диаминов в присутствии металлических

катализаторов гидрирования-дегидрирования. Например, этилендиамин при повышенной

температуре, давлении и в присутствии катализаторов гидрирования-дегидрирования на основе металлов УЩ группы превращает ся в пиперазин.

Предлагаемый способ получения 4,4-ди-( N -циклогексиламинометил)-дициклогексиламина заключается в том, что 4,4-диаминодифенилметан подвергают бимолекулярной конденсац ии и гидрированию в присутствии рутениевого катализатора на алюминатной окиси алюминия при 2ОО-ЗОО С, предпочтитетльно , и давлении ЮО-ЗОО атм предпочтительно 15О атм, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.,

Процесс ведут на катализаторе с низким содержанием рутения. Скорость подачи 4,4-диаминодифенилметана 0,05-0,3 объема на объем катализатора в час, предпочтительно 0,1 объема, расход водорода ЗОО-1ОО моль, предпочтительно 5О моль, на 1 моль 4,4-диаминодифенилметана.

При мер. Опыт проводят на установке непрерывного гидрирования, используя катализатор, содержащий 0,45% мераллического рутения на нефторированной алюминатной окиси алюминия, дополнительно прокаленной при 9ОО°С. Объем реак- . тора 25О cм, рабочая температура 26О°С давление 150 атм. 4,4-Диаминодифенилметан подают в верхнюю часть реактора со скоростью 0,1 объема на объем катализатора в час в виде 1О%-ного раствора в абсолютном диоксане. Расход водорода 5О моль на 1 моль 4,4-диаминодифенилметана. Продукт собирают в приемник, oi гоняют растворитель, промывают эфиром и перекристаллизовывают из бензола. Получают 4,4-ди-( N -циклогексиламинометил)-дииикпогексиламин свыходом 60%, т.разм, 235°С,

: Найдено,: С 77.7О Н 12,4О; Ы 10,2О, Мол вес (крирскопический мегс)д)4р2о

Вычислено,%: С 77,43; Н 12,13; i N10,41. Мол.вес 403,26,..;

Предмет изобретения : Способ получения 4,( N -цикле:гексиламинометип)- ДИциклогексиламина;

л и чающиеся тем, что 4,4-диаминодифенилметан подвергают бимоле: кулярной кондеисацни и гидрированию в

- f- -,.

присутствии рутениевого катализатора на

а щомйнатной окиси алюминия при 20ОЗОО С, предпочтительно 2еО°С, и давлении 100.ЗОО атм, .чредпочтите.лъно

еь

150 аты, с последующим выделение целевого гфодукта известными гфиемами.