Способ получения 4,4-диаминодициклогексилметана Советский патент 1979 года по МПК C07C87/36 

... . Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения 4,4-диаминодициклогексилметана, который находит применение в качестве ингибиторов, отвердителей эпоксидных смол, полупродуктов красителей, гербицидов, фармацевтических nfienapaTOB Известен способ получения 4,4-диаминодифенилгексилметана путем гидри рования 4,4-диаминодифенилметана в метаноле при 120-125°с и давлении водорода 130-150 атм в присутствии КЦРт;. Недостатками-этого способа являются использование токсичного растворителя - метанола и необходимость стадии гидролиза рутената при получе нии RUO/I. Известен также способ получения 4,4-диаминодициклогексилметана путем гидрирования 4,4-диаминрдифенилметана при 180-220с, давлении водорода 210 атм в присутствии .двуокиси рутения. Такой способ имеет жесткий гидрирования: довольно высокие температура и давление водорода. Ближайшим аналогом описываемргр способа является способ получения 4,4-диаминодициклогексилметана путём гидрирования 4, 4-диаминодифенилметана-. Гидрирование исходного ароматического амина осуществляют при 150-225с и давлении, водорода 140-350 атм в присутствии катализатора Ru/AljOj,модифицированного раз.пичными щелочными добавками. Недостатками способа являются также, довольно жесткие условия гидрирования: высокие температура и давление водорода. Кроме того, такой способ требует введения щелочных добавок, что усложняет технологическую схему процесса. Цель изобретения - упрощение процесса. . Достигается это описываемым способом, по которому 4,4-диаминодифенилметан гидрируют в присутствии катали-, затора - скелетного рутения при 60140с и давлении 40-130 атм. Пример. Катализатор готовят сплавлением 4,5 г металлического рутения и 9,5 г алюминия в дуговой электровакуумной печи на водоохлаждаемом поду с нерасходуемым вольфрамовым электродом в атмосфере инертного газа при давлении 150-200 мм рт.ст. и температуре л/1500°С. По окончании

..: i---. ..,,-c- -r:-- .-Д . ,. t .-3 706398

сплавления сплав охлаждают и выщелачивают 20%-ным ра;створом NaOH, затем катализатор промьшают водой.

Пример2. В автоклав загружают 5 т 4,4-диаминодифенилметанс1 :р 45 г кзопропанола, катализатор полученный выщелачиванием 0,63 г i- AI, сплава, содержащего 0,19 f t30 вес.%) Ru. Гидрирование проводят при и давлении водорода 120 атм. Время опыта 30 мин. Выход 4 4-диаминодациклогек силмета на 98,7% от т еореуич ескогб.Примерз. Процесс проводят ;Ьрнг:различных температурах и давленй5Й: вбдорода в Присутствии указанно g f ji;g3 Йтора.

Результаты приведены в таблице.

П р и м е р 4. Проводят гидрирование 4,4-диаминодифенилметана при и 120 атм 20 раз на одной и той же порции катализатора. Длительность каждого опыта 30 мин. Выход продукта пйсле двадцатикратного йсйолЬзования катализатора не уменьшается и составляет 98,7%.

Как видно из приведённых примеров рписываемый способ обладает следующим преимуществами: смягчение условий процесса - снижение давления водороДа и температуры ,на 80-100 С; отсутствие необходимости введения щелочных добавок в реакционную среду с сохранением высокого выхода продукта используемый в процессе катализатор обладает -стабильностью, что позволит в дальнейшем перейти к непрерывному процессу.

Формула изобретения

Способ получения 4,4-диаминодициклгёйсилметана гидрированием 4,4 диаминодифенилметана при повышенных темпе ратурё и давлении в присутствии катализатора на основе рутения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса ,- последний проводят при 60-140С и давлении 40-130 ат а в качестве катализатора используют скелетный рутений.