Способ получения , -метилянтарной кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07C55/10 

1

Изобретение относится к способу получения бД-метилянтарной кислоты - исходного сырья для синтеза некоторых лекарственных средств.

Известен способ получения ё,1-метилянтарпой кислоты восстановлением итаконовой кислоты в водно-щелочном растворе при 80- 100°С в присутствии никеля Ренея.

Этот способ предусматривает проведение процесса под давлением, а поэтому требует нрименения автоклава, что требует дополнительных мер по технике безопасности.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу итаконовую кислоту обрабатывают 80%-ным раствором гидразин-гидрата при атмосферном давлении с последующим выделением полученного продукта известными приемами.

Процесс проводят при 90°С.

Предлагаемый способ упрощает проведение процесса, так как исключает применение автоклава, а следовательно, и специальных мер по технике безопасности.

Кроме того, предлагаемый способ дает возможность получать целевой продукт высокого качества (без дополнительной очистки) с хорошим стабильным выходом.

По предлагаемому способу водный раствор продажной итаконовой кислоты восстанавливают продажным 80%-ным водным раствором гидразин-гндрата при 90°С в присутствии никеля Ренея с последующим подкислением реакционной массы соляной кислотой и выделением полученного продукта известными приемами.

Пример. Смесь 130 г (1 моль) итаконовой кислоты и 96 г (2,4 моль) едкого натра в 1,1 л нагревают в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют 0,2 г Ренея и постепенно, избегая вспенивания, прикапывают в течение 2 час 160 мл (2,4 моль) продажного 80%-ного гидразингидрата, после чего реакционпую смесь нагревают в течение 8 час при размещивании до прекращения выделения водорода; охлаждают, фильтруют от никеля Ренея, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2-3 и упаривают досуха. ё,1-метилянтарную кислоту извлекают прониловым спиртом; после отгонки спирта, в остатке - чистая d,l-мeтилянтapнaя кислота. Выход 118 г (90%). Т. пл. 110-111°.

25

Предмет изобретения

1. Снособ получения d,l-мeтилянтapнoй кислоты восстановлением итаконовой кислоты 30 в водно-1целочном растворе при в присутствии никеля Ренёя, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, итаконовую кислоту обрабатывают 80%-ным раствором гидразин-гидрата при атмосферном давлении с последующим выделением полученного продукта известными приемами, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 90°С.