Способ очистки растворов сульфидов щелочных металлов от органических примесей Советский патент 1974 года по МПК C01B17/36 

1

Изобретение относится к очистке сульфидов щелочных металлов, например сернистого и кислого сер.нистого натрия, от органических примесей и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ очистки растворов щелочных металлов от органических примесей путем термической обработки, включающей упаривание растворов, например отработанных сернистых щелоков нефтепереработки. При этом содержащиеся в исходном растворе органические примеси углеводородов, фенолятов и меркаптидов частично удаляются.

Однако известный способ не обеспечивает очистку сульфида натрия от фенолов. Так при упаривании растворов до суммарной концентрации сернистых солей 65-78% фенолы и меркаптаны удаляются с паром не более 67%.

Кроме того, известный способ не обеспечивает дезодорации растворов, что ограпичивает возможность использования сернистого и кислого сернистого натрия в народном хозяйстве из-за присутствия в них органических дурнопахнущих веществ.

С целью выделения фенолов и дезодорации предлагается в водные растворы сульфидов щелочных металлов вводить серу с последующей отдувкой органических примесей при кипении растворов.

Сера вводится в количестве не менее 4 моль на 2 моль органических примесей.

Кроме того, для интенсификации процесса и более полного выделения органических примесей предлагается полученный при упарива,нии твердый сернистый натрий обрабатывать в кипящем слое в среде перегретого пара при 250-500°С.

Очистке подвергают сульфиды щелочных металлов, содержащихся в водных щелочных отходах промышленности.

Способ осуществляют следующим образо.м.

В нагретый до кипения раствор сернистых солей вводят нри перемешивании механической мешалкой 4-10-кратный избыток серы, считая на суммарное содержание меркаптанов и фенолов. В зависимости от концентрации исходного раствора все введенное количество серы растворяется в течение 0,5-1,5 час, температура смеси поддерживается в интервале от 90 до 180°С. После растворения серы образующийся слой дисульфидов отделяют декантацией. При малом содержании меркаптанов раствор продувают водным паром для удаления фенолов и части дисульфидов.

Более интенсивно примеси удаляются при подаче раствора после растворения серы Б кипяпдий слой гранул сухих сернистых солей.

Пример 1. В 100 мл водного раствора (с удельным весом 1,2), содержащего, %: Na2S 25, мер1чаптиды ,5, феноляты 0,5 (в пересчете ,на фенол), при 115°С вводят 8 г серы. Вся введенная сера растворяется полностью за 30-40 мин. Образовавшийся после отстаивания слой дисульфидов отделяется декантацией или на делительной воронке. Через раствор щелоков пропускают в течение 1,5- 2 час водяной пар, затем раствор упаривают до 65% сернистого натрия. В упаренном продукте меркаптаны отсутствуют, а количество фенолов снижается до 0,02%. Пример 2. В 100 мл водного раствора (с удельным весом 1,17), содержащего, %: NaHS 22,7, сода 2,3, меркаптиды 0,22 и фенолят 0,4 (в пересчете на фенол), при 110°С вводят 1,2 г серы (5-кратный избыток, считая на органическую часть). Вся сера полностью растворяется за 25-30 мин. Дисульфиды ввиду их малой концентрации не образуют отдельного слоя. Раствор в течение 1 час обрабатывают паром и затем упаривают до 60-65% сульфгидрата. В концентрированном продукте меркаптиды и феноляты полностью отсутствуют. Пример 3. В 27%-вый раствор сернистых солей (Na2S : NaHS 1 : 1), содержащих фе,нолы и меркаптаны, при 110°С вводят при перемешивании серу в соотношении к указаиным примесям 5:1. После полного растворения серы в раствор подают острый пар. Подготовленный раствор вводят в кипящий слой гранул сернистого натрия. В качестве псевдоожижающего агента используют перегретый пар при 450-500°С, средняя продолжительность пребывания гранул в слое составляет 40 мин. Предмет изобретения 1.Способ очистки растворов сульфидов щелочных металлов от органических примесей путем термической обработки, отличающийся тем, что, с целью выделения фенолов и дезодорации, в исходные растворы вводят серу с последующей отдувкой органических цримесей при кипении. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что серу вводят в количестве не менее 4 моль на 2 моль органических примесей. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью интенсификации, процесс ведут в кипящем слое в среде перегретого пара при 250-500°С. 4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что очистке подвергают сульфиды щелочных металлов, содержащихся в водных щелочных отходах промышленности.