Способ очистки сульфониламидных препаратов Советский патент 1975 года по МПК C07C143/36 

1

Изобретение относится к медицинской практике, в которой сульфониламидные препараты широко применяются в качестве антибактериальных средств.

Известен способ очистки сульфониламидных препаратов переосаждением путем перевода в натриевые соли с последующим выделением готовых Продуктов кислотой.

Недостатками указанного способа является получение целевого продукта мелкокристаллической структуры, что Приводит к больнлим потерям при промывке и тарировке его, а также недостаточная чистота получаемого продукта.

Целью изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.

Поставленную цель достигают тем, что перекристаллизацию технических сульфоннламидных препаратов проводят из водных низших спиртов, предпочтительно 70%-ного водного изопропилового спирта.

Пример 1. Очистка сульфодимезина.

40 г технического сульфодимезина, содержаш,его 89,4% основного вещества, растворяют в 420 мл 70%-ного изопропилового спирта. Добавляют 4 г активированного угля и кипятят 15 мин. Раствор отфильтровывают от угля, прибавляют 0,7 г гидросульфита натрия и охлаждают до в течение 3-4 час.

Кристаллы сульфодимезина отфильтровывают, промывают 2 раза по 30 мл дистиллированной водой и один раз 20 мл изопропилового спирта. Сушат при 80°С до постоянного веса. Получают 31,6 г сульфодимезина, содержащего 99,8% основного вещества. Т. пл. 198-200°С. Выход на технический сульфодимезин составляет 91,7%. Маточный раствор упаривают до /4 нервоначального объема, охлаждают кубовый остаток до 5-10°С. Получают 1,5 г сульфодимезина, который прО|МЫвают водой и перекристаллизовывают. Суммарный выход сульфодимезина составляет 95,6%, считая на технический сульфодимезин. По существующему методу очистки переосаждением выход сульфодимезина составляет 88,3-%, считая на технический сульфодимезин. Пример 2. Очистка сульфомонометоксина.

20 г технического сульфомонометоксина растворяют в 500 мл 70%-ного изопропилового спирта при ки1пении. Добавляют 3 г активированного угля и кипятят 15 мин. Раствор

отфильтровывают от угля и охлаждают до медленно в течение 6-8 час. Кристаллы сульфомонометоксина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 80°С до постоянного веса. Получают 18,2 г

сульфомонометоксина, содержащего 99,5% основного вещества. Т. пл. 206-208°С. Выход на технический сульфомонометоксин составляет 91%. Маточный раствор упаривают до /5 первоначального объема, охлаждают кубовый остаток до 5°С. Получают 0,9 г сульфомонометоксина, который перекристаллизовывают. Суммарный выход сульфомонометоксина составляет 95%, считая на технический сульфомонометоксин. По существующему .методу очистки переосаждением выход сульфомонометоксина составляет 89%, считая на технический сульфомонометоксин.

Предмет изобретения

Способ очистки сульфониламидных -препаратов перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, улучшения условий труда и сокращения времени (процесса, перекристаллизацию ведут из водных низших спиртов, предпочтительно 70%-ного водного изопропилового спирта.