Способ определения газов Советский патент 1975 года по МПК G01N25/38 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ

Изобретение относится к металлургии, в частности к определению газов в материалах.

Известен способ определения газов, при котором используют плавку металлов при помощи электромагнитной левитации в сочетании с массоспектральным анализом газов в металлах или плавление анализируемого образца осуществляют путем помещения анализируемого образца в каплю расплавленного металла, образованную оплавлением металлического стержня в высокочастотном поле в атмосфере инертного газа.

Известные способы неудобны тем, что используется сложЕюе и дорогостоящее оборудование, а результаты анализа могут быть искажены возгонами анализируемого металла, оседающими на стенках плавильной трубы. Кроме этого не удается избавиться от влияния на результат анализа газов, выделяющихся из металлического стержня.

С целью повышения чувствительности анализа газов до уровня вес. % по кислороду в предлагаемом способе пробу дегазируют в токе несущего газа, инертного по отношению к экстрагируемым газам и подают в колонку хроматографа.

Пробу могут вводить в углеродсодержащую холостую ванночку.

Углерод в холостую ванночку целесообразно вводить путем пиролиза углеродсодержащих веществ, смешанных с несущим газом. Пиролиз углеродсодержащих веществ может быть осуществлен непосредственно на

пробе.

Способ заключается в следующем. Анализируемые пробы помещают в плавильное устройство, находящееся внутри индуктора специальной формы. При включении

тока высокой частоты проба удерживается во взвешенном состоянии электромагнитным полем и находится в области поля с минимальной напрялсенностью. При этом проба нагревается и плавится. Капля взвешенной жидкой

пробы представляет собой тело вращения, близкое по форме к шару, вращающееся вокруг своей вертикальной оси. Вращение капли придает ей устойчивость и способствует хорошему перемешиванию жидкой пробы во всем

ее объеме. Интенсивное перемешивание пробы ускоряет процесс дегазации. Выделяющиеся из пробы газы уносятся потоком газа-носителя в хроматограф для анализа экстрагированных из пробы газов.

Одновременное определение кислорода, азота и водорода наиболее легко можно осуществить в углеродсодержащих материалах, таких как карбиды, чугуны, высокоуглеродистые стали. В данном случае отпадает необходимость введения в пробу углерода как

восстановителя. В случае анализа тех же газов в безуглеродистых и низкоуглеродистых материалах могут быть использованы разные варианты введения углерода. При анализе элементов, обладающих высоким средством к кислороду, ири содержании последнего не выше 10 вес. %, следует применять взвешенную металлическую ванночку, предварительно насыш,енную углеродом. При анализе особо чистых металлов и таких полупроводников как кремний, германий, когда введение углерода в твердой фазе ухудшает качество анализа, углерод в пробу следует вводить путем пиролиза углеводородов, вводимых в несуш,ий газ.

Предмет изобретения

взвешенном состоянии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения водорода, азота и кислорода, пробу дегазируют в токе несущего газа, инертного по отношению к экстрагируемым газам и подают в колонку хроматографа.

смешанных с несущим газом.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что пиролиз углеродсодержащих веществ ведут непосредственно на пробе.