Способ регенерации алканоламинов Советский патент 1975 года по МПК C07C91/06 

CHrCHOH-CHr N-CH

СН-СНз ЖеОН-НСНтОНОН-СН гКН МегСО,

Из соотношения молекулярных весов реагентов следует, что 159 г оксазолидона и 80 г гидроокиси натрия дают 133 г ДИПА и 106 г карбоната натрия или же 159 г оксазолидона и 112 г гидроокиси калия дают 133 г ДИПА и 138 г карбоната калия.

Пример 1. Подвергают гидролизу синтетическую смесь, имеющую следующий состав.

вес. %: оксазолидон

диизоиропаноламин - 12.

К 1000 г этой смеси добавляют стехиометрическое количество NaOH в виде водного 20Ясного раствора или 442,7 г NaOH (100%) и 1770,8 г воды.

Нагревают эту смесь до кииения в течение 15 мин. Получают две жидкие фазы, состав которых ириведен в табл. 1.

Таблица 1

Следовательно, 1000 г синтетической смеси

ООП/880xlЗЗ

содержат 880 г оксазолидона, т. е.

159 У

736,1 г ДИПА. К этому следует нрибавить 120 г ДИПА, содержащихся в смеси первоначально. Общее теоретическое количество ДИПА 856,1 г. Степень рекуиерации ДИПА в органической

,/ 848.7 „п . о,

фазе составляет -;-) 99,1%. 856,1 /

Чтобы выделить растворенное количество щелочи и уменьшить содержание воды в органической фазе последнюю подвергают перегонке.

Пример 2. Известен раствор для промывки газов, отвечающий. следующему составу, вес. %: диизопропаноламин - 47, смесь - диметиловый эфир полиэтиленгликоля - 47, вода - 6.

Чтобы имитировать регенерацию промывочного раствора этого вида, подвергают гидролизу при условиях, аналогичных примеру 1, следующий состав, вес. %: диизопропаноламин- 10, диметиловый эфир диэтиленгликоля - 10, оксазолидон - 80.

Для этого к 1000 г указанной синтетической смеси добавляют стехиометрическое количество NaOH в виде водного 20%-ного раствора, что соответствует определенному содержанию оксазолидоиа, или 402,5 г NaOH (100%) и 1610,0 г воды.

Нагревают эту смесь до кипения в течение 15 мин, получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 2.

Таблица 2

Следовательно, 1000 г первоначальной смеси содержат 800 г оксазолидона, т. е.

/ 800 X 133 „„,. .

( 669,1 г диизопропаиоламина.

15 /

К этому следует прибавить 100 г ДИПА, содержащихся в исходной смеси. Общее количество ДИПА 769,1 г. Степень рекуиерации ДИПА в органической

фазе составляет ( 99,1 вес. %.

Рекуперация диметилового эфира диэтиленгликоля практически полная.

Органическую фазу подвергают перегонке перед повторным введением в цикл промывки газов.

Пример 3. Практический опыт в промышленном масштабе.

Свежий промывочный раствор, использованный для очистки газов, первоначально содерл ит 45% диизоиропаноламина, 40% сульфолана и 15% воды.

Когда раствор подвергают регенерации, он содержит 35,77% диизопропаноламина, 24,72% сульфолапа, 18,75% оксазолидона и 20,76% воды.

Регенерируемый раствор подают из расчета 125 кг/час в дистилляционный аппарат. Это операция дает 98,5 кг/час дистиллята, содержащего 43,57% диизоиропаноламина, 28,24% сульфолана, 2,25% оксазолидона, 25,94% вог ды, и 26,5 кг остатка, содержащего 6,85% диизопропаноламина, 11,61% сульфолана, 80,07% оксазолидона, 1,47% воды.

Дистиллят непосредственно возвращают в цикл на установку для очистки газа, а остаток иодвергают регенерации в соответствии с изобретением.

Отбирают 1000 г остатка, анализ которого

, ( 80X800.7 указан, и прибавляют к нему

АОУ

403 г NaOH (100%) и (4X403) 1612 г воды. Получают водный раствор с 19,85 вес. % NaOH.

Затем доводят полученную смесь до кипения, чтобы подвергнуть гидролизу оксазолидон (т. кип. смеси 109°С/760 мм рт. ст.).Приблизительпо после 15 мин кипения происходит разделение на два слоя. Хроматографический анализ показывает исчезновение пика оксазолидона, что указывает на то, что гидролиз оксазолидона в диизопропаноламин полный.

Оставляют смесь для охлаждения.

Декантацией отбирают 1680 г органической фазы и 1335 г водной фазы, состав которых приведен в табл. 3.

Таблица 3

После нагревания до кипения в течение 15 мин получают две жидкие фазы, состав которых приведен в табл. 4.

Таблица 4

Следовательно, 1000 г первоначального остатка содержат 800,7 сксазолидона, что соответствует 800 X 133 дуд ДИПА/но так

I

159

как остаток содержит сначала 68,5 г свободного ДИГ1А, то общее теоретическое количество ДИПА 738,5 г.

Органическая фаза после декантации содержит (1680X0,439) 735 г ДИПА, а водная фаза (1335X0,0026) 3,5 г ДИПА.

Следовательно, рекуперация диизопропаноламина практически полная (99,5%).

Рекуперация сульфолана также практически полная: первоначальное содержание сульфолана в остатке 116,1 г/кг; содержание органической фазы в сульфолана (1680X0,0069) 116г.

Для выделения растворенного количества щелочи и уменьщепия содержания воды в органической фазе последняя подвергается дистилляции перед возвратом ее в цикл газовой очистки; водная фаза от декантации выбрасывается.

Пример 4. Использование гидроокиси калия как агента регенерации.

К 1000 г остатка регенерации, который использовался в примере 3 и содержит 6,85% диизопропаноламина, 11,61% сульфолана, 80,07% оксазолидона и 1,47% воды, прибавляют стехиометрическое количество КОН в

/800.7 X 112.2

водном 30%-ном растворе или

V

565,02 г 100%-пой КОН и 1318,38 г воды (1883,4 г КОН 30%-ной).

Так как теоретическое содержание ДИПА

670 г+

В остатке составляет

159

+68,5 г 738,5 г и органическая фаза содержит 732,0 г ДИПА, видно, что степень реку(732 О - ) 99,14%. 738,5 У

Из таблицы видно, что степень рекуперации сульфолана равна 100%.

Освобождают органическую фазу от КзСОз и большей части воды перегонкой и возвращают в цикл дистиллят в стадию очистки газа.

Предмет изобретения

159 )

25-35 вес. % гидроокиси калия.