Способ выделения -цианмасляного альдегида Советский патент 1977 года по МПК C07C121/34 

1

Изобретение относится к способу выделения 7 цкаимасляного альдегида из продуктов кислого гидролиза N - замещешшго у цианбутиральдимина.

Известен способ выделения 7 цианмасляного альдегида путем экстракции органическим растворителем, например нитробензолом или хлорбензолом.

Однако необходимость применения больших количеств органического растворителя значительно усложияет процесс (проведение зкстракщи в относительно больших (Колоннах, большие затраты на рекуперацию растворителя).

С целью упрощения процесса предлагается в качестве органического растворителя применять метилэтилкетон (МЭК), нитрометан, дихлорметан, хлороформ или 1,2- дихлорзтан.

В этом случае для выделения 99% у - цианмасляиого альдегида достаточно 3-4-кратной обработки растворителем (при выделении известным способом из смеси, содержащей 10 Бес.% целевого продукта, требуется 7-кратная обработка раЬтворителем).

Экстракцию обычно проводят при 15-16°С, предпочтительно при атмосферном давлении. Полученнуто после экстракции водлую фазу обрабатывают раствором щелочи, например гидроокисью натрия, гидроокисью кальция или карбонатом иатрия, выделяют , образовавшийся при гидролизе, путем экстракщш или перегонки.

Пример. Сырой N - аиклогексил - у цианбутиральдимин j (частота 87 вес.%) гидролизуют 1,7 н. серкой кислотой при комнатной температуре

(из расчета на 1 г сырюго исходного продукта 3,5 мл 1,7 I. серной кислоты) и получают раствор, содержаидай 9,1 вес.% 7 цнаимасляного альдегида. lOOOr полученпого раствора смешивают в колбе на 5 л с 1000 г МЭК, интенсивно перемешиваю20 Ш1Н при 25° С, отделяют водную фазу, обрабатывают ее 1000 г МЭК и аиалогичиую обработку повторяют еще два раза,

Орга1шческую фазу (содержание воды 10 вес.%) отделяют, перегоняют при атмосферном давлении, рекуперируя МЭК, частивдо в виде азеотропа с водой (т. кзш. 73-78°С), и выделяя 90,3 г 7 - 1щанмасляного альдегида (степень зкстракции 99%). После перегонки в вакууме получают 87 г 7 цианмасляного альдегида, т. кип. 60°С/0,2 мм; чистота 98,3%.

Попущенную посш носледаей экстракщо водную фазу подщелачивают 200 мл гидроокиси натрия (к ящеитра1шя 10 вес.%) до рН - 12, перегоняют при атмосферном давлении и получают водный дистиллят, который содержит 97% цкклогексшшмива.

П р и м е р 2. 1000 г раствора, получеЕшого после гидролиза (см. пример 1) в колбе иа 3 л смешивают с 1000 г хлороформа, интенсивно перемешивают 15 мин при 25° С. водиую фазу отделяют и экстрагируют 3 х 1000 г хлороформа. Органическую фазу перегоняют при атмосферном давлении, рекуперируя хлороформ (т. кип. 59-60° С) и выделяя 90,2г 7 цианмасляного альдегида (степень экстракции 99%).,

Пример З.ЯОМгполученного после гвдролиза раствора в копбе на 5 л экс1рагируют дихлорметашм при подробно примерам 1 и 2. Для выделния 99% 7 фянмасляного альдегвда необходимо обработать раствор 4 х 1000 г дихлормегаиа.

Аналогичные резухсьтаты получают при экстракщи 4 X 1000 г 1, 2 дихлорэтана или 3 х 1000 г нитрометана.

.Форму па изобретения

Способ выделения у цианмасляного альдегида из продуктов кислого гидролиза N - замешенного 7 цианбупфальдимина путем зкстракщш органическим растворителем, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в К{1честве органического растворителя примеИяют метелэтилкетон, нитрометан, дихлорметан, хлороформ или 1, 2 дихлорэтан,, .