Способ получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот Советский патент 1975 года по МПК C07C143/60 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,8- и 1,5-нафтилам«носульфокислот, используемых в анилинокрасочиой промышленности для получения полупродуктов и красителей.

Известен способ получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот восстановлением чугунными стружками солей соответствуюших нитросульфокислот нафталина, в том числе и магниевых солей.

Однако целевой продукт имеет недостаточно высокую степень чистоты (содержание 1,8изомера 97,9%), поэтому необходима дололнительная его очистка.

С целью повышения качества целевого продукта предлагается восстановление осуш,ествлять водородом в присутствии в качестве катализатора скелетного никеля, промотированного титаном.

Это позволяет получать 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислоты высокой степени чистоты (содержание 1,8-изомера 99%), что исключает необходимость их дополнительной очистки.

Предлагаемый способ за ключается в том, что восстановлению подвергают водные растворы магниевых солей 1,5- и 1,8-нитросульфокислот нафталина в присутствии скелетного никеля, промотированного титаном, с добавкой в реакционную смесь активированного угля, предварительно обработанного водородом, а также без этой добавки при нагревании (до 50-60°С) и давлении водорода. Активированный УГОЛЬ доба1вляют в количестве 3-5 г на

-1 г катализатора.

Пример. В сосуд со скоростной мешалкой вносят 3 г скелетного никельтитанового (2,0% титана) катализатора и добавляют 15 г угля АР-3, предварительно активированного в токе

водорода при 350°С в течение 1 час.

После достижения 50°С при атмосферном давлеиии водорода или несколько превышаюш.ем его проводят наводораживапие катализатора с углем в воде в течение 30 мин при скорости подачи водорода 500 мл/час. Затем начинают подачу 10%-ного раствора магниевых солей 1,8- и 1,5-нитронафталинсульфокислот с нагрузкой 0,5 г иитропродукта на I г катализатора/час.

Через 100 час непрерывной работы катализатор сохраняет прежнюю а.ктивность. Выход по восстановлению 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфожислот в виде магниевых солей количественный. Нафтиламиносульфокислоты выделяют фракционированным подкислением 1,8нафтиламиносульфокислоты при рН 3,9-4,1 и 95°С и 1,5-нафтиламиносульфокислоты при рН 2,8-3,1 и 50°С. Выход пери-кислоты (содержание 1,8-изомера 99%, нерастворимого в

толуоле остатка 0,7%) 44%; 1,5-нафтилами3носульфокислст (содержание 1,8-изомера 4%) 20%, считая на сумму нитросульфокислот. Предмет изобретения Способ получения 1,8- и 1,5-нафтиламиносульфокислот восстановлением магниевых соШЛШ .1 лей 1,8- и 1,5-нитросульфокислот нафталина при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, восстановление осуществляют водоро2дом в присутствии в качестве катализатора скелетного никеля, промотированного титаном.