Способ получения порошков тугоплавких соединений Советский патент 1975 года по МПК B22F9/00 C22C29/00 G01G1/00 

Изобретение относится к области но|рошковой металлургии, в частио,ст1и к Методам иолуче1Н1ИЯ noipoffl.KOiB соединений тугоп-лав-юих металлов синтезо1М из элементов в процессе их гарения.

Известен оноСоб получения порошко в тугоплавких соединений, нанример карбидов, боридов и др., заключающяйся в том, что исходную смесь noipomKOB загружают в кОНтейнер, поджигают воспламеняющим составом, а затем осуществляют синтез соединений в релдавде горания.

Целью изобретения является увеличение дисперсности частиц получаемых соединений и регулирования температуры горетия. С этой целью предложен способ, который отл1ичается от известного тем, что в исходную смесь перед синтезом вводят порощок гидрида соответствующего металла в количестве 5-70 вес. % от веса порошка металла.

Сущ:ность предложенного способа поясняется следующим примероаг.

Смесь порошков циркония крупностью 70 мк, гидрида циркония и ламповой саж:и при соотношении Zr : ZrHo,76 70 : 30 перемешивают в щаровой фарфоровой мельнице в среде спирта в течение 8 час. После сушки в вакууме при 80-90°С в течение 14-16 час смесь загружают в контейнер из нержавеющей стали, который помещают в герметичный

реактор, снабженный электрической спиралью, а также системой откачки и н-апуска различных газов.

Реактор закзрывают, продувают аргоном, затем ва.куумируют и снова заполняют аргоном до остаточного давления Б KaiMepe 1,5 атм. При помощи электрической вольфрамовой спирали смесь воспла меняют сверху, поол.е чего горение продолжается сам-остоятельно.

Полученный продукт охлаждают в течение 90-120 мин и выгружают пз реактора.

В таблице приведены результаты Х1И1Мического аяал-иза и крупности порошков некоторых соединений, полученных предложенны1М способом.

Таким образов, предложенным аюсобоМ получают С0(единения тугопЛЗВКих металлов, по составу близких к стехиометрическим. Выбор оптимального соопношения металла к гидр-иду металла абуслоелен требова1ниями к раамйра:М и чистоте получаемых соединений: увеличение содержания гидрида металла в смеси способствует образоваеию мелких частиц, однако влечет за собой увеличение содержа1ния свободиого металлоида; кроме того, в случае образования соединения с меньшем тепловым эффектом количество гидрида металла в смеси должно быть также меньшим.

Таким образом, оптимальное соде1ржа1ние гидрида металла в сме1си определяется экспериментально в каждом отдельном случае, но наиболее эффективными следует считать отношение металла к гидриду металла от 95:5 до 30:70 вес. %.

Предмет изобретения

1.Способ получения порошков туго-плавких соединений, включающий приготовление смеси nOipomKOB туголла:вких металлов с неметаллами, загрузку смеси в коитейнер, ее

восплаМбнение и синтез в режиме горения, отличающийся тем, что, с целью увеличения днспарсности частиц и регулирования температуры горения, в исходную смесь перед синтезом вводят пор01Ш,к гидрида соответствуюш.его металла.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество введенного гидрида составляет 5-70% вес. от веса порошка металла.