Способ определения неомыленных веществ в мыле Советский патент 1936 года по МПК G01N33/26 C11D3/12 

Метод Шпиц-Генига определения неомыленного жира в мыле, принятый нашими стандартами для мыла из естественных жиров, дает вполне удовлетворительные результаты. Однако этот классический метод оказался неприменимым для мыл с жировым составом, содержащим до 50% асидола и канифоли, а также синтетические жирные кислоты.

Это объясняется тем, что в то время, как неомыляемые части естественных жиров-холестерии ,,и фотостерии представляют собой высокомолекулярные и практически нелетучие при 100° вещества, неомыляемые перечисленных заменителей жиров содержат соединения летучие при 80-100°.

. По этой причине высушить до постоянного веса как сумму нёомыленных и неомьшяемых, так и одни неомыляемые практически невозможно в виду того, что в процессе сушки все время наблюдается постепенное и непрерывное уменьшение веса.

В виду указанного затруднения предлагается при определении неомыленного жира количество неомыленных условно выражать в эквивалентном количестве нейтрального жира со средним коэфициентом омыления, равным 200, а самое определение производить следующим образом.

Навеску в 10-20 г испытуемого мыла растворяют в 150 мл 60%-го по объему

(29П)

спирта, содержащего 0,5% двууглекислой соды для нейтрализации свободной щелочи мыла; после растворения мыла сумма неомыленных и неомыляемых обычным способом извлекается петролейным эфиром, эфирные вытяжки промываются, фильтруются и эфир отгоняется. Остаток в колбе растворяется в 5 ял смеси спирта и бензола (1:1) и оттитровывается 1/30 - нормальным раствором едкого калия в спирте с бензолом (1 : 1) до слабо разового окрашения (для нейтрализации свободных жирных кислот, которые обычно извлекаются петролейным эфиром в количестве 0,01-0,02% от веса мыла).

Затем приливают 5-10 ял того же раствора едкого калия и нагревают с обратным холодильником на водяной бане Б течение 15-20 минут. Избыток едкого калия оттитровывает 30-нормальным спиртовым раствором соляной кислоты.

То же самое проделывают с пустой пробой раствора едкого калия.

Для вычисления процента неомыленного жира его коэфициент омыления принимается равным 200.

При навеске мыла в 10 г 1 жл. 1/30 - нормального соляной кислоты соответствует 0,093% неомыленного жира.

Чтобы получить полное и быстрое омыление суммы неомыленных и неомыляемых, автор производит омыление

в присутствии хороших растворителей неомыляемых веществ, например бензола или ксилола.

Для выполнения анализа по предлагаемому способу требуется 1,5-2 часа вместо б часов, необходимых для определения по методу Шпиц-Генига.

Предмет изобретения.

1. Способ определения неомыленных веществ в мыле, отличающийся тем, что

количество извлеченных из мыла неомыленйых веществ определяют по метод/ объемного анализа жиров.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что определение суммы неомыленных и неомыляемых веществ, извлеченных из мыла, производят в присутствии хороших растворителей неомыляемых веществ, например, бензола или ксилола.