(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ФЕНИЛПЕНТАНАЛЯ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-( @ -оксиэтил)-пиперидина | 1981 |
|
SU979340A1 |
| Способ получения вторичных высших алифатических спиртов | 1976 |
|
SU546602A1 |
| Способ получения коричного альдегида | 1982 |
|
SU1104129A1 |
| Способ получения 2-этилгексанола | 1976 |
|
SU667540A1 |
| Способ получения ди-или полиоксисоединений | 1974 |
|
SU905225A1 |
| Способ получения 9-алкиламиноэритромицинов или их солей | 1976 |
|
SU645589A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4,5-ТЕТРАГИДРО-1,4-БЕНЗОКСАЗЕПИНОВ | 1971 |
|
SU304748A1 |
| Способ получения -алкилпроизводных 1-фенил-2амино-1,3-пропандиола или их солей, рацематов или оптически активных антиподов | 1978 |
|
SU698528A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДА | ^::13^С.^У\11'Л t | 1965 |
|
SU172744A1 |
| Способ получения пентаэритрита | 1972 |
|
SU462455A1 |
1
Изобретение относится к способу получения 5-фенилпентаналя. 5-фенил-певтаваль - др1иотое вещество, обладающее сильным цитрусовым запахом Q пряным оттенком, оно представляет интерес для пар$кшерно-восметичесвой и мыловаренной промышленности.
1Ьвестен способ получения 5-Фенилпентаналя, в котором исходным сырьем
служит 5-фенил-1-йодпентан. Взаимодействиеи этого йодида с нитритом серебра получают 5-$еш1л-1-нитропентан, натриевую соль которого восстанавливают хлористым оловсм в среде концентрированной соляной Нйолоты, затем образовавшийся оисии випятят в 20-вратном количестве -ной серной кислоты и выделяющийся альдегид отгоняют с паром.
Выход 5-фенилпентаналя составляет 28,, считая на взятый в реакцию 5-фенил-1-йодпентан.
Однако такой способ имеет низкий выход целевого продукта кроме того, способ требует применения дорогого и труднодоступного сырья и сопряжен с образованием большого количества кислых сточных вод.
Цель изобретения - реличение выхода 5-фенилпентанаяя, упрощение технологии процесса и сокращение количества сточных вод.
Для этого З-февилпропаналь конденсируют с уксусным альдегидом в щелочной среде с последующим гидрированием продукта конденсации в присутствии катализатора, например никеля, м выделением целевого продукта известными приемами.
например ректйфивацией, Конденоацию З-фенилпропавадя о ацетальдегидом ведут при температуре не выше 10°С, а гидрирование промежуточного продукта5-фенил-2-пентеналя проводят при температуре не выше 125°С при начальном давлении водорода 80-90 ат в присутствии никеля, полученного из формиата.
Выход б-фенилпентаналя, очищенного через бисульфитное производное, составляет 40 от теории, считая на взятый в реакцию 3-фенилпропаналь.
Пример. В колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 124 г 99 -ного 3-фенилпропаналя (flgj; 1,5219), 745 г этилового спирта и 124 г 50 -ного водного раствора адетальдегида. К перемешиваемой смеси приливают при за 3 час раствор 5 г едкого вали в 50 мл воды, реакционную массу перемешивают еще 2,5 час, разбавляют 370 мл воды и нейтрализуют соляной кислотой. Продукт реакции экстрагируют толуолом и перегонкой в вакууме выделяют 94 г 5-фенил-2пентеналя (/г.| 1,5416) чистоты, выход 58, от теории, считая на взятый в реакцию 3-фенилпропаналь. Полученный 5-фенил-2-пентеналь гидрируют в присутствии 10 г никеля, полученного из формиата в 100 г этилового спирта при начальном давлении водорода 90 ат и 70-106°С.
Поглощение водорода заканчивается через 35 мин. Перегнанный в вакууме продукт гидрирования очищают через бисульфитнов производное ж получают 51 г 99 -ного 5-фенилпентаналя (апельсиналя), что составляет 58,5% от теории, считая на взятый в реакцию 5-фенил-2-пентеналь, т.кип. 94°С (3 мм), л-|° 1,5085.
ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕЮШ
с последующим гидрированием продукта конденсации в присутствии катализатора, например никеля, и выделением целевого продукта известными приемами.
не выше .
