Способ получения меченых тритием нуклеозид-5-триофосфатов Советский патент 1976 года по МПК C07H19/00 C07B23/00 

Описание патента на изобретение SU462467A1

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ НУКЛЕОЗИД-5 -ТРИФОСФ АТОВ акции продукты десорбируют скатализатор 100 мл 10%-ноге водного пиридина и лабильный тритий замещают на водород путе трехкратного изотопного уравновешивания с водой. Сухой остаток после отгонки последней порции воды растворяют в 15 мл дистиллированной воды и наносят на колонну, содержащую дауэкс 1x8 в формиатной форме {1,2х2О,О см). Колонну промывают 150 мл дистиллированной воды, при это выходит четкий пик цитидина-5(Т). Затем при элюации 15О мл 0,25 н.муравьиной кислоты выходит четкий пик цитидин-5-монофосфата-5(Т). Далее выделяют 5-бром-цитидин-5 -монофосфат-Т( G ), используя для элюации 2, 2 н. муравьиную кислоту. 11итидин-5(Т) концентрируют в вакууме при 37°С. Цитидин-5-монофосфат-5(Т кднцентрируют с помощью активированного угля, в опыте получают 31тс цитидина -/т-.„-, л КЮРИ -51Т; с удельной активностью 7,4 ммоль 113 тс циТидин-5 -монофосфата-5(Т) с удельной активностью 5,86 - -ммоль9 тс 5-бром-цитидин-5 -монофосфата-Т( Q ) с удельной активностью 0,2 ммоль Полученный препарат цитидин-5 -монофосфата-5 (Т) фосфорилируют, используя 1,0 мл стандартного ферментного растворф до цитидин-5-трифосфата-5(Т). Продукты фосфорилирования разделяют ионообменной хроматографией на колонке (3,0x30 см) с ДЭАЭ-целлюлозой А-25 в бикарбонатной форме. Для элюации применяют линейный градиент триэтиламмонийбикарбонатного буфера рН 8,6 (0,1-О,6 м).. Соответствующие фракции собирают, обессоливают при помощи сефадекса КМ-25 в H-форме и концентрируют в вакууме. Получают 86тпс цитидин-5-трифос та-5( Т) с удельной акн тивностью 4,12 ;1„°., . Теоретически, по формуле, удельная активность препарата должна составить 4,7 ,2 ,.„..„. уд - теоретически достигаемая удельная активность маркируемого соединения в данных экспериментальных условиях, кюри/ммопь; Т - количество трития в исходном газе, ммоль; Н - количество водорода в исход-i ном газе, ммоль; М - исходное количество 5-бромцитидин-5-монофосфата, ммоль; число атомов водорода в лабильных положениях молекулы 5-бромщ1тидин-5-монофосфата ; G - количество катализатора, мг. Полученный препарат цитиди№-5-трифос фата-5(Т) хроматографически однороден и радиохимически чист. рмула изобретени Способ получения меченных тритием нгук еозид-5 -трифосфатов обработкой адсорби- рованного на палладиевом катализаторе соответствующего бромпроизводного нуклеозид-5 -монофосфата газообразным тритием, ыделением меченного тритием нуклеозид5 -монофосфата и его биохимическим фос- орилированием, совмещенным с радиохими еской очисткой, отличающийся ем, что, с целью повышения удельной акивности и радиохимической чистоты целеого продукта, обработку бромпроизводного уклеозид-5 -монофосфата тритием проводят ри 50-150ОС.

Похожие патенты SU462467A1

название год авторы номер документа
Способ получения меченного тритием гуанизин-5-триофосфата 1973
  • Лавров О.В.
  • Марченков Н.С.
  • Михайлов К.С.
  • Мясоедов Н.Ф.
SU461622A1
Способ получения меченного тритием гуанозин-5-трифосфата 1971
  • Лавров О.В.
  • Марченков Н.С.
  • Михайлов К.С.
  • Мясоедов Н.Ф.
SU404348A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМНУКЛЕОЗи 1969
  • О. В. Лавров, К. С. Михайлов, Н. Ф. Соедов, Т. Д. Тельковска С. Кухаркина
SU250147A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ 2`-ДЕЗОКСИУРИДИНОВ 1980
  • Каминский Ю.Л.
  • Яковлева Л.А.
  • Соснова Л.П.
SU915444A1
Способ получения меченных тритием D, L-аминокислот 1977
  • Козик В.С.
  • Лавров О.В.
  • Михайлов К.С.
  • Мясоедов Н.Ф.
  • Чичикина В.Л.
SU677229A1
Способ получения меченных тритием DL-аминокислот 1976
  • Козик В.С.
  • Лавров О.В.
  • Марченков Н.С.
  • Михайлов К.С.
  • Мясоедов Н.Ф.
  • Чичикина В.Л.
SU611412A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ СОЕДИНЕНИЙ, ВЫБРАННЫХ ИЗ КЛАССОВ АМИНОКИСЛОТ, АМИНОВ, АМИНОСАХАРОВ, САХАРОВ, ПУРИНОВЫХ И ПИРИМИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ И НУКЛЕОЗИДОВ, КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ, АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ТЕТРАГИДРОТИОФЕНА 1987
  • Золотарев Ю.А.
  • Зайцев Д.А.
  • Мясоедов Н.Ф.
SU1774613A1
СПОСОБЫ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ЭНАНТИОМЕРОВ 1992
  • Лиотта Деннис С.
  • Шинази Раймонд Ф.
  • Чой Ву-Баег
RU2235724C2
Равномерномеченный дейтерием и тритием 3-(1-метилпирролидин-2-ил)пиридин 2014
  • Шевченко Валерий Павлович
  • Нагаев Игорь Юлианович
  • Мясоедов Николай Федорович
RU2620190C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (МЕТИЛ- H)ТИМИДИНА 1983
  • Мясоедов Н.Ф.
  • Сидоров Г.В.
  • Квятковский Ю.Г.
  • Иванькова Е.К.
SU1127280A3

Реферат патента 1976 года Способ получения меченых тритием нуклеозид-5-триофосфатов

Формула изобретения SU 462 467 A1

SU 462 467 A1

Авторы

Лавров О.В.

Марченков Н.С.

Михайлов К.С.

Мясоедов Н.Ф.

Даты

1976-10-25Публикация

1973-07-13Подача