(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2,3-ДИАМИНО-1,4ДИФТОРАНТРАХИНОНА
Пример 2. К раствору 0,2 г 2-нитро-1,3,4трифторантрахинона в 20 мл бензола прибавляют 0,056 г пиперидина и выдерживают при 20°С 1 час. Реакционную смесь встряхивают с разбавленной соляной кислотой, органический слой промывают водой, а остаток перекристаллизовывают из метанола. Получают 0,2 г (80%) 2-нитро-3-пиперидино-1,4-дифторантрахинона, т. пл. 177-179°С.
УФ-спектр, Хмакс (Ige), нм: 256 (4,316), 303 (4,098), 384 (3,6312), 455 (3,728).
Найдено, %: С 60,9; 60,8; Н 3,60; 3,70; F 10,7, 10,8; N 7,38; 7,38.
CigHnuN FsO.
Вычислено, %: С 61,3; Н 3,76; F 10,2; N 7,53.
0,2 г 2-нитро-3-пиперидино-1,4-дифторантрахинона восстанавливают по примеру 1 и получают 0,13 г (71%) 2-амино-З-пиперидино..1,4-ДИ:фт.орантрахинона, т. пл. 215-218°С (метанолбензол).
, нм: 246 (4,322), 287
УФ-слёктр, Я,макс. (Ige). (4,400), 400 (3,736).
Найдено, %: С 67,3; 67,4; Н 4,97; 4,95; F 10,7; 10,3; N 8,08 8,10.
Ci9HieN2F2O2.
Вычислено, %: С 66,6;
Н 4,71; F 11,1; N 8,18.
Пример 3. К раствору 0,2 г 2-нитро-1,3,4трифторантрахинона в 20 мл бензола прибавляют 0,05 г диэтиламина и выдерживают 1 час при 20°С. Реакционную смесь обрабатывают по примеру 2. Получают 0,19 г (80%)
2-нитро-3-диэтиламино-1,4 - дифторантрахинопа, т. пл. 105-107°С (метанол).
УФ-спектр, Ямакс. (Ig s), нм: 254 (4,397), 300 (4,140), 447 (3,662).
Найдено, %: С 60,6; 60,4; Н 3,83; 3,72; F 10,5; 10,6; N 7,71, 7,73.
Ci8H 4N2F2O4.
Вычислено, %: С 60,0; Н 3,88; F 10,5;
N 7,77. 0,2 г 2-нитро-3-диэтиламино-1,4-дифторантрахинона восстанавливают по примеру 1 и
получают 0,09 г (50%) 2-амино-З-диэтиламино-1,4-дифторантрахинона, т. пл. 145-146°С
(метанол). УФ-спектр, Амакс (Ige), нм: 246 (4,414),
294 (4,448), 404 (3,778).
Найдено, %: С 65,8; 65,9; Н 5,00; 5,06;
F 11,1; 10,9; N8,62.
Ci8Hi6lN2F2O2.
Вычислено, %: С 65,5; Н 4,88; F 11,5; N 8,49. УФ-спектры сняты на спектрофотометре Unicam SP-700C в хлороформе.
Предмет изобретения
Способ получения производных 2,3-диамино-1,4-дифторантрахинона, отличающийся тем, что 2-нитро-1,3,4-трифторантрахинон подвергают обработке первичными или вторичными алифатическими аминами в неполярных
растворителях с последующим восстановлением и выделением целевых продуктов известными приемами.
