Способ поляграфирования рутения Советский патент 1975 года по МПК C01G55/00 G01N27/48 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к полярографическим методам.

Известен способ полярографирования рутения путем восстановления его четырехокиси на платиновом электроде в сернокислой среде.

По предлагаемому способу с целью повышения воспроизводимости, селективности и экспрессности полярографирование осуществляют на фоне 3-6 М серной кислоты и 4-10 -3-10 периодата калия при использовании платинового вибрационного электрода.

Полярографирование четырехокиси рутения проводят на полярографе любого типа с чувствительностью не менее А/мм одним из известных способов: калибровочного графика, стандартных растворов или добавок.

В качестве поляризуемого электрода используют платиновый вибрирующий электрод (длина 5 мм, диаметр 0,3 мм) с частотой колебания 50 Гц и амплитудой колебания 1 мм.

Потенциал полуволны -f 0,85±0,05 В.

Пример. Для приготовления стандартного раствора применяют соединение K2RuH2OCl5, растворенное в 0,1 N серной кислоты. Концентрация раствора рутения 10 М/л.

Для построения калибровочного графика вводят в стакан 15 мл 8 N раствора серной кислоты, 2 мл 0,ОШ периодата калия (или периодата аммония) и дистиллированной воды, объем которой зависит от объема стандартного раствора рутения. Общий объем смеси составляет 25 п/мл, где п - объем раствора рутения. Раствор перемещивают и термостатируют в течение 10-25 мин при температуре 25+0,2°С. Затем в раствор вводят от 0,5 до 5,0 мл стандартного раствора рутения. Полярограммы снимают при двух-трехкратной записи, изменяя потенциал платинового вибрационного электрода 1,1-0,5 В.

Высота полярографической волны пропорциональна концентрации рутения в пределах 2-10-S-2-10- м/л. Анализируемый раствор, содержащий рутеНИИ, помещают в раствор фона, подготовленный описанным способом, и полярографируют. По высоте волны судят о количестве рутения в анализируемом растворе. Ошибка определения не превышает +5%.

Предмет изобретения

Способ полярографирования рутения путем восстановления его четырехокиси на платиновом электроде в сернокислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости, селективности и экспрессности, полярографирование осуществляют на фоне 3-6 М серной кислоты и 4-10 -:- 3-10- М периодата калия при использовании платинового вибрационного электрода.