Способ очистки углеводородов от примесей циклопентадиена Советский патент 1975 года по МПК C07C7/00 

1

Известен способ очистки углеводородов от циклопентадиена путем взаимодействия циклопентадиена с реагентом - карбонильными соединениями, в присутствии щелочи и полярного растворителя. При этом низка стенень очистки и незначительна скорость взаимодействия карбонильных соединений с циклопентадиеном.

С целью повышения степени очистки согласно изобретению в качестве реагента непользуют динитробензол с орто- или параположением нитрогрупп.

В качестве растворителей весьма эффективны амиды карбоповых кислот или диметилсульфоксид.

Пример 1. Изопрен, содержащий 0,0015% циклопентадиена, смешивают с 0,05%-ным раствором д-динитробензола в диметилформамиде и 10%-ным водным раствором КОИ. Иа 1 объем углеводородов берут 0,1 объема раствора щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола в диметилформамиде. Очистку осуществляют, перемешивая в течение 5 мин при 20°С. Выделенный перегонкой после очистки изопрен содержит 0,00005% циклопентадиена.

Пример 2. Циклопентен, содержащий 0,0020% циклопентадиена, смешивают с 0,05%-ным раствором о-динитробензола в диметилформамиде и 5%-ным раствором КОИ.

Иа 1 объем углеводородов берут 0,15 объема раствора щелочи и 0,2 объема раствора динитробензола. Очистку проводят, перемещивая в течение 5 мин при 30°С. В выделенном после очистки циклопентене циклопентадиен аналитически не обнаружен.

Пример 3. 1,3-Бутадиен, содержащий 0,006% циклопентадиена, смешивают с 0,053%-ным раствором п-динитробензола в диметилформамиде и 20 %-ным раствором NaOH. Иа 1 объем углеводородов берут 0,15 объема щелочи и 0,2 объема раствора динитробензола. Очистку проводят, перемешивая в течение 5 мин при 10°С. Выделенный 1,3-бутадиен не содержит циклопентадиена.

Пример 4. Изопрен, содержащий 0,02% цнклопентадиена, смешивают с 0,07 %-ным раствором га-динитробензола и о-динитробензола (1:1) в диметилацетамиде и 10%-ным раствором NaOH. Иа 1 объем углеводородов берут 0,1 объема щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола. Очистку проводят в течение 5 мин при 40°С. Выделенный после очистки изопрен содержит 0,0003% циклопентадиена.

Пример 5. Циклопентен, содержащий 0,005% циклопентадиена, смешивают с 0,04%-ным раствором п-динитробензола в диметилсульфоксиде и 10%-ным водным раствором КОИ. Иа 1 объем углеводородов берут 3 . 0,1 объема щелочи и 0,5 объема раствора динитробензола. Очистку проводят, перемешивания в течение 3 мин при 35°С. Выделенный после очистки циклопентен содержит 0,0003% циклопентадиена. T-J f( Предмет изобретения 1. Способ очистки углеводородов от примесей циклопентадиена путем обработки реаген4том в присутствии щелочи и полярйого растворителя, отличающимися тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве реагента используют динитробензол с ортоили пара-положением нитрогрупп. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем. что в качестве полярного растворителя используют амиды карбоновых кислот или диметилсульфоксид.