Способ получения эфиров -фосфорилированных карбаминовых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07F9/22 C07F9/24 

этокоифосфорилкарба:миновой кислоты. К охлаждаемому до мННус 20°С раствору 0,04 моль хлора гндрида Н-метил-Ы - дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в 20 мл абсолютного эфира прибавляют 0,12 моль этилового опирта в смеСИ с 0,12 моль триэтиламмна. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час, подннмая температуру до комнатной. Отделяют осадок солянокислого трдэтил-амадна, удаляют растворитель, остаток перегоняют в вакууме, получают 54% продукта с т. кил. 68- 70° С/0,3 мм рт. ст.; «|, 1,4295.

Найцено, %: С 40,83; Н 7,62; Р 13,40; N 5,38;

CsHisNPOsВычислено, %: С 40,20; Н 7,54; Р 13,01; N 5,85.

П Р и М е Р 2. Этиловый эфир М-метил-Кбис - (диэтиламидо) - фосфорилкарбаминавой кислоты. К 0,04 моль хлорангид|р.ида N-метилN-дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в абсолютном эфире прибавляют при перемешивании ири Минус 20°С смесь 0,04 моль этанола и 0,04 моль триэтила.МИна. Затем при этой же тем1пературе прибавляют раствор 0,16 моль диэтиламина в эфире. Реакционную массу перемешивают 1 час, поднимая температуру до комнатной. Отделяют осадок солянокислого диэтиламина, из раствора удаляют растворитель, остаток перегоняют в вакууме и -получают 52% продукта с т. кип. 59- 60°С/0,1 мм рт. ст.; nl, 1,4460.

Найдено, %: С 48,85; Н 9,93; Р 11,08; 13,86.

С,2Н2зМзРОз.

Вычислено, %:

С 49,20; Н 9,57; Р 10,60; 14,33.

Предмет изобретения

Способ получения эфиро.в N-фосфорилированных карбаминовых кислот обшей формулы:

ч

AjP-N-C-XR

1 I iJ

О R о

где R, R - низший алкил;

X - кислород или сера;

А - алкокои-, арокси-, , меркаптогрупаа,

отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, хларангидрид Ы-алкил-Н-дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты подвергают взаимодействию 1ПОследо;вательно с соединениями Общей фор1мулы RXH и АН, где R, X и А Имеют приведенные значения, в присутствии акцепторов хлористого водорода, напр.имер триэтиламина, при температуре от - 30 до -1-20°С в ореде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта известными способа-ми.