Способ получения раствора хлористого цианура Советский патент 1975 года по МПК C01C3/00 

Пример. При поступлении в реактор 100 молей хлористого дициана вместе с 5 молями хлора и 0,8 моля окиси углерода из реактора в конденсатор поступает 32,2 моля хлористого цианура, 5 молей хлора, 2 моля несреагировавшего хлористого дициана и 0,8 молей окиси углерода. Температура этого газа составляет примерно 360°С. В конденсаторе 29,4 молей хлористого цианура конденсируются в жидкость при температуре около 150°С и поглощаются толуолом. Удаляемые из конденсатора газы содержат 3,3 моля хлористого цианура, 5 молей хлора, 2 моля хлористого дициана и 0,8 моля окиси углерода при температуре около 150°С и давлении немного выше атмосферного. Этот газ подается в абсорбер, где поддерживается температура около 150°С, а 132 моля тетрахлорметана поступают в абсорбер в жидком виде. Хлористый цианур 3,3 моля абсорбируется в 131,9 молей тетрахлорметана вместе с 4,2 молями хлора, 1,98 молями хлористого дициана и 0,3 молями окиси углерода, при этом абсорбер работает при температуре от 20 до 50°С и давлении несколько выше атмосферного, а из верхней части в это время удаляется газовая смесь, содержащая 0,1 моля тетрахлорметана, 0,8 моля хлора, 0,5 моля окиси углерода и 0,2 моля хлористого дициана.

Раствор из нижней части абсорбера подается к отпарной колонне, где поддерживается температура от 20 до 50°С, а тепло, необходимое для удаления из тетрахлорметана всех примесей, кроме хлористого цианура, подводится в бойлере. Вместе с другими газами, которые удаляются полностью, отводится лишь

0,1 моля растворителя. Колонна работает при давлении примерно 1,4 кг/см, а температура отводимых из верхней части газов равна примерно 100°С. Раствор из нижней части отпарной колонны подается в экстракционную колонну при температуре около 110°С и туда же поступает 37,6 молей толуола, нагретого в бойлере до температуры примерно 120С. Весь тетрахлорметан отводится при температуре около 760С, регенерируется и вновь подается в абсорбционную колонну. При этом 3,3 моля хлористого цианура, растворенные в 37,6 молях толуола, отводятся из нижней части экстракционной колонны при температуре

около 120°С и подаются в поток хлористого цианура, который поступает из конденсатора, растворенным в толуоле. Давление в экстракционной колонне поддерживается примерно равным атмосферному.

Предмет изобретения

Способ получения раствора хлористого цианура из газовой смеси путем тримеризации

хлористого циана в присутствии хлора с последующим охлаждением смеси до 150°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сконденсированный жидкий хлористый цианур выдерживают при 145-170°С и

растворяют в монохлорбензоле или толуоле, а оставшийся в газах хлористый цианур абсорбируют четыреххлористым углеродом, экстрагируют полученный раствор монохлорбензолом или толуолом после отпарки летучих

примесей и экстракт отделяют фракционированной перегонкой.