Способ получения окиси олефина Советский патент 1975 года по МПК C07D1/02 

Пример 2. Проводят опыт аналогично примеру 1, используя 1,0 мл 2-метилбутена-2, 8 мл окисленного изопентана (5,63 вес. % гидроперекиси трет-аыила) и 0,0045 г 3%-ного раствора молибденового ангидрида (2,0 вес. % молибдена в расчете на металл) в смешанном растворителе, состоящем из 30 вес. % этанола и 70 вес. % окиси 2-метилбутена-2. Мольное отношение молибденового ангидрида к гидроперекиси трег-амила 0,001 : 1. Температура 100°С. Время реакции 1 час.

Конверсия гидроперекиси грет-амила 95,5 мол. %. Выход окиси 2-метилбутена-2 в расчете на прореагировавшую гидроперекись 100 мол. %.

Пример 3. Проводят опыт, как в примере 1, и из 1,0 мл 2-метилбутена-2, 8 мл окисленного изопентана (5,63 вес. % гидроперекиси трет-амила) и 0,0018 г 36,7%-ного раствора гликолята молибденила МоОбС4П1о (14,1 вес. % молибдена в расчете на металл) в смешанном растворителе, состояш,ем из 5 вес. % Гуоег-амилового спирта и 95 вес. % окиси 2-метилбутена-2, при мольном отношении гликолята молибденила к гидроперекиси трет-амнла 0,001 : 1 в течение 1 час при 100°С получают окись 2-метилбутена-2 с выходом 100 мол. %.

Конверсия гидроперекиси трет-амила 99,1 мол.%.

Пример 4. В металлическую ампулу с мешалкой и нагревателем загружают 3,5 мл пропилена, 40 мл окисленного изопентана (5,63 вес. % гидроперекиси г/ ег-амила) и 0,0043 г 39%-ного раствора гликолята молибденила (15 вес. % молибдена в расчете на металл) в смешанном растворителе, состояш;ем из 80 вес. % этанола и 20 вес. % окиси пропилена. Мольное отношение гликолята молибденила к гидроперекиси грег-амила 0,001 : 1. Температура 130°С. Продолжительность реакции 1 час.

Конверсия гидроперекиси грег-амила

98,3 мол. %. Выход окиси пропилена на прореагировавшую гидроперекись 100 мол. %.

Пример 5. В реактор эиоксидирования опытной установки производительностью 100 кг/час подают шихту, содержаш,ую 7,9 вес. % гидроперекиси грег-амила и 2-метилбутен-2 в мольном отношении олефин : гидроперекись, равном 3:1. Катализатор эпоксидирования представляет собой раствор гликолята молибденила в кубовом продукте ректификационной колонны разделения эпоксидата, содержащем 5,5 вес. % 2-метилбутена-2, 30,8 вес. % окиси 2-метилбутена-2, 53,3 вес. % трвг-амилового спирта, 4,2 вес. % егор-амилового спирта и 6,2 вес. % Других кислородсодержащих примесей. Мольное отношение катализатора, содержащего 8 вес. -% молибдена в расчете на металл, к гидроперекиси равно 0,0005:1. Температура 100°С. Время контакта 1 час. Продукт реакции содержит

0,03 вес. % гидроперекиси

трег-амила,- что соответствует конверсии гидроперекиси 99,7 мол. %, и 6,52 вес. % окиси 2-метилбутена-2. Селективность

образования окиси 100 мол. %.

Предмет изобретения

Способ получения окиси олефина эпоксидированием ненасыщенного углеводорода органической гидроперекисью при нагревании в присутствии катализатора - раствора кислородсодержащих соединений молибдена в органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения его селективности, в качестве катализатора используют раствор кислородсодержащих соединений молибдена, содержащий 2-15 вес. % молибдена в смешанном органическом растворителе, состоящем из 5-80 вес. % алифатического спирта и 20- 95 вес. % окиси олефина.