акции окр1слительной конденсации, фильтруют, промывают массу водой, полученный раствор (160-250 мл) тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона упаривают в вакууме до 50-80 мл, добавляют 46 г метанола и 4,6 г хлористого калия, отфильтровывают краситель и добавляют стабилизатор. Выход готового продукта 48,0-51,0%, его колористические показатели соответствуют колористическим показателям типового образца.
Пример 2. К раствору омыленного дисернокислого эфира лейко-З-хлор-2-аминоантрахинона, полученного, как в примере 1, при замене едкого натра на 16,6 г едкого кали на стадии омыления, при 73-75°С добавляют 9,25 г (в пересчете на 100%) перекиси свинца, размешивают 50-53 мин, охлаждают до 20-25°С, отделяют окись свинца, приливают к фильтрату 6,0 г (в виде 20%-ного раствора) сернокислого патрия, отфильтровывают сульфид свинца, промывают его водой, упаривают фильтрат до объема 50- 95 мл и выделяют тетрасернокислый эфир лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона аналогично примеру 1.
Выход готового продукта 45,47%, его колористические показатели соответствуют колористическим показателям типового образца.
Предмет изобретения
Способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона -
красителя кубозоля голубого «К путем восстановления З-хлор-2-ацетиламиноантрахинона, этерификации продукта восстановления в среде органического растворителя - пиридинийангидро-М-сульфокислоты, омыления и окислительной конденсации полученного дисернокислого эфира лейко-З-хлор-2-ацетиламиноантрахинона перекисью металла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся
тем, что, с целью упрощения технологии процесса и уменьшения количества сточных вод, восстановление ведут водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора и после этерификации и отгонки пиридина реакционную массу непосредственно подвергают омылению и окислительной конденсации.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона | 1970 |
|
SU330753A1 |
Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен-5. 10-хинона | 1978 |
|
SU771139A1 |
Способ получения калиевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона | 1978 |
|
SU878765A1 |
Способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителейкубозолей | 1973 |
|
SU595348A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ | 1970 |
|
SU278711A1 |
Выпускная форма динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 4,5,4 @ ,5 @ -дибензтиоиндиго | 1986 |
|
SU1507774A1 |
Способ получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго | 1989 |
|
SU1763458A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ-КУБОЗОЛЯ — СОЛИ | 1973 |
|
SU382662A1 |
Способ получения лейко-1,4,5,8- ТЕТРАОКСиАНТРАХиНОНА | 1978 |
|
SU802260A1 |
Способ получения производных аминохинолина | 1968 |
|
SU457218A3 |
Авторы
Даты
1975-04-05—Публикация
1972-03-30—Подача