60°С - 8,95 10-«
сек- 2,87- , при при 70°С - 30,07- 10-« (концентрация 2,8 10 моль/л).
Пример 2.
N, Л -диэтиламида-(трет - бутилпероксиметил)-2,4-толуолдикарбаминовая кислота.
К 1,0 г оксиметил-трет-бутилперекиси приливают 20 мл бензола, затем добавляют 1,45 г 2,4-толуилендиизоцианата и каталитическое количество дибутилдилаурината олова. Реакционную смесь перемешивают при 50°С в течение 2 час, затем температуру снижают до комнатной и прибавляют 0,61 г диэтиламина.
Смесь при комнатной те.мпературе перемешивают 30 мин.
Под вакуумом отгоняют растворитель и продукт выделяют с помощью колоночной хроматографии. Адсорбент - окись алюминия III степени активности, вещество элюировали смесью ацетон;диэтиловый эфир в соотношении 1:19, R; 0,543.
Выделено желтоватое кристаллическое вещество, с т. пл. 42-43°С.
Выход 45% -Г,37-г.
ч
Молекулярный вес: 375 ед (криоскопически в бензоле).
Вычислено: 367 ед.
Вычислено, %: С 58,9; Н 7,9; N 11,4.
CisHsgNaOs.
Найдено, %: С 58,79; Н 8,1; N 11,14.
Константа инициирования полимеризации
60°С в метилметаКрилата составляет при 20,21 . 10-8 сек- 4,22- 10-8 , при 70°С (концентрация 2,8- 10 моль/л).
Предмет изобретения
Способ получения N, Л-диэтиламидов - трет-бутилпероксиметиловых эфиров дикарбаминовых кислот, отличающийся тем, что диизоцианат общей формулы R-(N-C-O)2, где R-алкил, арил, подвергают взаимодействию
с оксиметил-трет-бутиллерекисью в присутствии дибутилдилаурината олова при 45-50°С, и полученную реакционную смесь обрабатывают диэтиламином при тем.пературе, непревышающей 25°С с последующим выделением
целевого продукта известными приемами.
Авторы
Даты
1975-04-30—Публикация
1974-01-03—Подача