Способ получения солей 1,2,6,7-тетрагидро-8н-1,5-оксазоцино 3,4,5с - -хининдиния Советский патент 1975 года по МПК C07D99/04 

сфере азота 20,1 мл 10%-ного раствора NaOH, через 30 мин отфильтровывают осадок, сушат, экстрагируют бензолом, упаривают экстракт и получают 5,2 г оранжевого продукта. После многократной кристаллизации из спирта получают 3-бензоил-4(7-хлорпропил)-1,2-дигидро-4Н-1р-хининдин (II); (х С, К СбН5). Т. пл. 190-193°С. Найдено, %: С1 9,54; N 3,67.

C22H2oClNO-H2O.

Вычислено, %: С1 9,65; N 3,81.

УФ-спектр в спирте, Ямакс. нм (Igs): 233 (4,36); 260 (4,04); 327 (3,70); 462 (4,29).

I I

ИК-спектр, 1440, 1541 см-i (N-С С-С 0).

I

Раствор 5,0 г оранжевого осадка, полученного после упаривяния бе-нзольного экстракта, кипятят 20 час в 130 мл бензола, осадок отфильтровывают и получают 3,5 г (70% от теории в расчете на соединения формулы П) целевого продукта (I), К СбН5, х Вг, т. пл. 212-212,5°С (изводы).

Найдено, %: С 66,74; Н 5,01; N 3,51; Вг 20,30.

C22H2oBrNO.

Вычислено, %: С 67,03; Н 5,07; N 3,55; Вг 20,04.

УФ-спектр в спирте, Ямакс. нм (Igs): 2,92 (3,86); 430 (4,35). В спектре ПМР в СРзСООН мультиплеты: 8 ароматических протонов 7,6- 8,9 м. д.; CHs (8) б 5,0 м. д.; СНа (1) и СН2 (6) б 3,23 м. д.; СН2 (2) и СН2 (7) б 2,52 м. д.; синглет СН2 (4) б 8,83 м. д.

Предмет изобретения

Способ получения солей 1,2,6,7-тетрагидро8Н-1,5-оксазоцино 3,4,5-сй -р-хининдиния общей формулы

где R - арил, например фенил или замещенный фенил; X - хлор, бром или йод, отличающийся тем, что З-ацил-4- (-галогенпропил)-1,2-дигидро-4Н-р-хининдины общей формулы

CHjCH CH X

где R и X имеют указанное значение, нагревают в органическом растворителе, например в бензоле, в интервале температур от 30° до температуры кипения растворителя, и целевой продукт выделяют известными приемами.