Способ получения п-крезола Советский патент 1975 года по МПК C07C39/06 C07C37/16 

о

M X

s a 3 §

Ю

s

о

X D Ч

fa СЯ Ю

§

u

еH Ь n

p. o.

S S n) G с 0,

о о о

« S to

3 3 n s к s ь H ч

ill

о u 0 Ю .-, « re я

lit

ё Й S

° § 5

g с о

Яё«

л

о C5

11 Н

Ж3

4с гао л 35

11

2

со

8 §

5ё

ёS

Sи

SS

«s

а

1 С

каждый час, а анализ проводят, начиная со второй пробы. Идентификацию продуктов осуществляют методами ГЖХ и ТСХ, а количественный анализ - методом ГЖХ с использованием наполненной и капиллярной колонок хроматографы: ЛХМ - 8М.Д и Хром-2; НФ-силиконовое масло СМ-1322 (15% па целите 545, 80-100 меш.), дидодецилфталат - фосфорная кислота, 10: 1, длина стальных колонок 3 и 50 м, диаметр 3 и 0,2 мм, температура анализа 140 и 150°С. Возврат фенола 74,8%. Получают (в % на израсходованный фенол): 64,0 смеси крезолов (34,5 о-крезола; 23,4 п-крезола; 6,5 л-крезола), 22,1 анизола, 13,6 полиметилфенолов (в расчете на сумму продуктов). Sf 0,858, о-/п- 0,735, 0-/С- 0,34, моно-1поли-С- 4,75. Изомерный состав крезолов (в %): 53,6 орто-, 36,4 пара- и 10 мета-изомеров. Состав (в %) дикрезола: 78,3 п- и 21,7 ж-крезолов.

Пример 2. В отличие от примера 1 опыт проводят при загрузке катализатора 100 мл. Возврат фенола 74,3%. Получают (в %): 64,6 смеси крезолов (31,4 о-крезола; 25,0 п-крезола; 8,3 л«-крезола), 15,6 анизола, 19,8 полиметилфеполов. Sf Q,77&, o-ln- 0,628, О-/С0,24, моно-/поли-С- 3,27. Изомерный состав крезолов (в %): 48,5 орто-, 38,6 пара-, 12,9 мета-изомеров. Состав дикрезола (в %): 75,0 п- и 25,0 .м-крезолов.

Пример 3. В отличие от примера 2 в исходное сырье добавляют 4 об.% воды. Возврат фенола 67,8%. Получают (в %): 62,8 крезолов (32,4 о-крезола; 23,4 «-крезола; 7,0

ж-крезола), 15,6 анизола, 21,6 полиметилфенолов. Sf 0,837, о-/п-0,692, О-/С-025, моно-/поли-С- 2,91. Состав крезолов (в %): 51,6 орто-, 37,8 пара- и 11,1 мета-изомеров. Состав дикрезола (в %): 77,1 я- и 22,9 л-крезолов.

Условия и результаты других опытов по алкилированию фенола метанолом в присутствии фосфорной кислоты на кизельгуре приведены в таблице.

Предмет изобретения

1.Способ получения я-крезола парофазным алкилирование: 1 фенола метанолом в присутствии катализатора типа модифицированных фосфорных кислот на кремнекислых носителях при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, вкачестве катализатора берут промышленный катализатор - фосфорную кислоту на кизельгуре и процесс ведут при молярном соотнощепии между фенолом и метанолом 2-2,5:1, при температуре 250-300°С в присутствии воды.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду берут в количестве не более 4 об. %.