и мешалкой, вносят 0,15 моль (32,25 г) 2,4диоксибензофено.на, 0,18 моль (25,2 мл) т.риэтиламнна и 40 мл бензола. ЗатСдМ к этой смеси при перемешивании прибавляют 0,18 моль (15,24 мл) хлорангидрида метакриловой кислоты в 40 мл бензола так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30° С. После прибавления всего хлорангидрида метакрпловой кислоты перемешивание продолжают еш,е 30 мин, затем отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Получают 26 г (61,5%) целевого эфира, т. кип. 2lO°C/2,5 мм рт. ст. (шродукт при разгонке кристаллизуется), т. пл. 75°С (из спирта). Найдено, %: С 72,41; Н 5,05.
Ci7Hi4O4.
Вычислено, %: С 72,40; Н 4,95. Пример 2. З-Окси-4-ацетофепиловый эфир метакриловой кислоты формулы
Выч-ислено, %: С 65,45; П 5,45. Пример 3. З-Окси-4-.формилфениловый эфир метакриловой кислоты формулы ,
СНг С-СОО СНя
Аналогично примерам 1 и 2 из 0,25 моль (33,7 г) ;2,4-диоксибензальдегида в 60 мл бензола, 0,3 моль хлорангидрида метакриловой кислоты в 60 мл бензола в присутствии 0,3 моль (42 мл) триэтиламина получают 32,2 г (62,3%) целевого эфира, т. кип: 127- 129° С/1 мм рт. ст., т. пл. 44° С (из спирта).
Найдено, %; С 64,24; Н 5,03.
C iHioO4.
Вычислено, %: С 64,08; Н 4,85.
С- СОО-(
,
/ о СН,
ОН
в колбу по примеру 1 вносят 0,15 моль (22,5 г) 2,4-диоксиацетофенона, 0,17 моль (25,2 мл) триэтилаашна и 40 мл бензола. Зате.м пр0 водят реаащию, иак описано в торимере 1. Продукт перегоняют при 160° С и давлении 2 мм рт. ст. Получают 22 г (68,8%) целевого эфира, т. пл. 68° С (из спирта).
Нарадено, %:С 65,75; Н 5,55.
Ci2Hi2O4.
Предмет изобретения
Способ получения окси1фениловых эфиров метакриловой кислоты, содержаших кетоиные или альдегидные группы, отличающийся тем, что хлорангидрид метакриловой кислоты подвергают взаимодействию с фенолами, содержашими альдегидные или кетонные группы, в среде инертного растворителя и в присутствии третичных аминов, например триэтиламина, при температуре не выше 30° С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ МНОГОАТОМНЫХ АМИНОСПИРТОВ | 1967 |
|
SU193479A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ А'-' -БУТЕНОЛИДОВ | 1970 |
|
SU282312A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ | 1972 |
|
SU349679A1 |
Способ получения сульфоланоловых эфиров акриловой или метакриловой кислот | 1970 |
|
SU413773A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ О-АРИЛМЕТИЛ- И О-АРИЛХЛОРМЕТИЛТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1966 |
|
SU179317A1 |
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора | 1976 |
|
SU586176A1 |
Способ получения -карбонилоксиалкиловых производных эфиров акриловой кислоты | 1972 |
|
SU449908A1 |
Способ получения производных 1-оксо-6-азаспиро-4,4нонана | 1972 |
|
SU426466A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАТОВ И МЕТАКРИЛАТОВ ТРЕТИЧНЫХ АДАМАНТАНОВЫХ СПИРТОВ | 2001 |
|
RU2213727C2 |
Способ получения производных 4-пиперидинола | 1972 |
|
SU470112A3 |
Авторы
Даты
1975-05-05—Публикация
1973-03-26—Подача