Способ получения сульфокислотного катионита Советский патент 1975 года по МПК C08F19/02 

1

Изобретение относится к синтезу новых ионообменных смол, оно может найти применение для выделения и очистки биологических веществ белковой природы, а также для очистки сточных вод от загрязнения, умягчения жестких вод и улавливания редких и драгоценных металлов.

Известны способы получения сульфокислотных катионитов на основе стирола, в которых в качестве сшивающего агента используют дивинилбензол и диизопропенилбензол. Однако указанные катиониты характеризуются невысокой набухаемостью в воде, что ограничивает их применение в технологии разделения белков.

С целью получения катионитов с повышенной набухаемостью в воде предложен способ получения катионитов путем сополимеризации стирола с 2,5-5«с-(1-изопропенил-тиофеном) в качестве сшивающего агента, который применяют в количестве 1 -10% от стирола.

Кроссагент, полученный дегидратацией тиофенового гликоля, имеет следующие характеристики: т. кип. 115°С (0,6 мм рт. ст.);

1,6163.

Найдено, %: С 72,72; Н 7,23; S 19,46.

CioH)2S

Вычислено, %: С 73,17; Н 7,31; S 19,51.

Полученные катиониты имеют статическую обменную емкость 4,50-4,82 мг-экв/г, динамическую обменную е.мкость 4,05-4,22 мг-экв/г, удельный вес 1,10-1,18, набухаемость 220- 1200%. При разделении «-аминокислот с использованием предложенных катионитов получают хорошие результаты.

Пример 1. Готовят смесь, состоящую из 500 мл дистиллированной воды, 1,5 г картофельного крахмала и 0,6 мл глицерина (смесь А), которую нагревают при 80°С до полного растворения крахмала. Отдельно готовят смесь 50 г свежеперегнанного стирола, 4,2 г 2,5-диизопропенилтиофена и 0,5 г перекристаллизованной перекиси бензоила (смесь В), нагревают ее до 93°С (5 мин) и выливают в смесь (А). Реакционную массу энергично размешивают (1000 об/мин) при 86°С в течение 72 час (с перерывами на ночь). Гранульный сополимер вместе с дисперсионной средой выливают в 5 л холодной дистиллированной воды и оставляют на ночь. Осевший сополимер отделяют от пылевидных частиц путем декантации последних вместе с водой. Осадок промывают метанолом (2X50 мл), дихлорэтаном (2X100 мл) и снова метанолом (2X50 мл). Белый порошок (гранульный сополимер) высушивают в вакууме над хлористым кальцием до постоянного веса (42 г 84% от теории).

Сухой сополимер помещают в 50 мл концентрированной серной кислоты, содержащий 1 г сульфата сербра и выдерживают 24 час при а 40°С. Сульфомассу выливают в 10 л холодной воды, суспензию выдерживают 5 час для отстаивания от пылевидных частиц. После фильтрования и сушки статическая обменная емкость полученного сульфополистирольного ка-5 тионита 4,82 мг-экв/г; динамическая обменная емкость 4,22 мг-экв/г; набухаемость 222%, удельный вес 1,18 г/см. Пример 2. Аналогично примеру 1 из смеси А и смеси В (в которой взято 1,1 г 2,5-ди-ю цзопропенилтиофена) получают сульфополистирольный катионит со следующей характеристикой: статическая обменная емкость 4 4,50 мг-экв/г, динамическая обменная емкость 4,05 мг-экв/г, набухаемость 1200%, удельный вес 1,102 г/см. ,-, Предмет изобретения Снособ получения сульфокислотного катионита путем сополимеризации стирола и сшивающего агента с последующим сульфированием сополимера, отличающийся тем, что, с целью получения катионитов с повышенной набухаемостью в воде, в качестве сшивающего агента используют 2,5-бис-(1-цзопропенил)тиофен в количестве 1 -10 вес.% от стирола.