Способ получения -(с7-с9)- анизидина (ан-4) Советский патент 1975 года по МПК C07B5/02 C07C87/52 

1

Способ получения N- (Су-Сд)-п-анизпдпна (АЫ-4) состоит в том, что п-анизидин подвергают взаимодействию с техн1ическим синтетическим первичным спиртом, содержащим 7-9 углеродных атомов в присутствии катализатора - никеля Ренея в толуольном растворе при 120-150°С.

N- () -п-аппзпдпн (АН-4) используют в промышленности в качестве антиоксиданта и противостарителя для резин из натурального и искусственного каучука. Он не окрашивает резин, не повышает склонности резиновых смесей к подвулканизации и обеспечивает получение резин с высокими физикомеханическими свойствами.

Пример. В трехгорлую колбу с мешалкой, герметическим затвором, обратным холодильником, соединенным с прибором ДинаСтарка и термометром, помеш,ают 246 г анизидина (2 моль), 275-300 г технического спирта (Су-Сэ), 100-200 мл толуола и 10- 40 г катализатора - никеля Ренея. Содержимое колбы нагревают до кипения и перемешивают в течение 1,5-5 час. Выделяюш,аяся при этом вода отгоняется и собирается в приборе Дина-Старка. После отгонки 18 мл воды на каждый моль анизидина отбирают пробу на определение содержания в реакционной смеси первичного амина. При отрицательной реакции па первичный амин из реакционной смеси отгоняют при атмосферном давлении и 110-140°С толуол и легко летучую фракцию спирта. После этого содержимое колбы охлаждают и отфильтровывают от каталпзатора. Фильтрат подвергают вакуумной разгонке при остаточпом давлении 1-2 мм рт. ст.

1-я фракция, кипяшая прп 40-130°С, представляет собо11 не вступнвшпГ в реакцию спирт;

2-я фракция, кипящая при 130-IBO C. - целевая. Это АН-4;

3-я фракция, кипящая при температуре выше 180°С, - кубовой остаток, представляет еобой продукт конденсацпи п-анизидина с

наиболее высококипящими спиртами, содержащимися в техническом спирте С;-Со. Эта фракция является также эффективным антиоксидантом и может быть использована.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Снособ получения N- (С--Сд) -п-анизпдина (АН-4), отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для использования как антиоксиданта и противоутомите-тя для резин из искусственного и натурального каучука, п-анизидин подвергают взаимодействию с синтетическим первичным спиртом, содержащим 7-9 углеродных атомов, в толуольном растворе при 120-150°С в присутсгний катализатора никеля Ренея.