Способ получения монолауриламина Советский патент 1980 года по МПК C07C211/07 C07C209/86 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения монолаурилс1мина, который широко используется в производстве полимерных материалов, лекарственных препаратов и в других целях.

При получении 1,12-додекаметилендиамина из 1,10-декандикарбоновой кислоты гидрирующим аминированием последней в качестве побочного продукта образуется до 20-30 масс.% монолауриламинау являющегося ценным сырьем для основного органического синтеза.

Известны способы получения монолауриламина и других высших., мон.оаминов из смесей путем, экстракции,, например способ очистки моноалкиламинов с углеводородным.радикалом, содержащим не менее 6 атомов углерода, основанный на экстрг1кции. Смесь моно- и диаминов растворяют сначгша в водном метаноле или водном ацетонитриле с последующей экстракцией моноамина углеводородом, таким как октан, и выделением моноамина ректификацией 1.

Известен также более простой экстрактивный способ выделения

чистого моноамина, в том числе и монолауриламина, заключающийся в том, что смесь монс- и диамина обрабатывают раствором минеральной

5 кислоты, образовавшиеся фазы разделяют, фазу, содержащую моноамин, нейтрализуют водной щелочью и выделяют моноамин ректификацией 2. Однако этот способ выделения

0 чистого моноамина из смеси, содержащей диамин, основанный на экстракции соответствующим растворителем с последующей очисткой экстракта и ректификацией амина, трудоемок,

15 многостадиен, связан с потерей как целевого продукта, так и экстрагента, выход целевого продукта 80%.

Цель изобретения - упрощение 20 процесса, повышение выхода и качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что из реакционной смеси экстрагируют водой при 60-150 .С примеси, после чего неэкстрагированные примеси отделяют в виде азеотропов при 60-150 С и давлении 6-100 кПа с использованием воды в качестве азеотропобразующего агента с послецующим выделением целевого продукт с помощью ректификации. Способ получения монолауриламин из реакционной смеси, полученной в результате аминировании 1,10-декандикарбоновой кислоты и последующег удаления аммиака, заключается в том, что реакционную смесь, оставшуюся после отделения аммиака и содержащую монолауриламин, 1,12-до декаметилендиамин, воду, декан, до декан, / -с№1инолауронитрил, лауронитрил и ряд других примесей, нагревают до 60-150 С и отделяют в виде нижнего слоя основное количест воды вместе с растворимыми в ней пр месями. Оптимальная температура 90100 С, так как при более низкой температуре 1,12-додекаметилеыдиами .образует с водой устойчивую эмульси и препятствует ее четкому отделению а более высокие.температуры приводя к увеличению давления, при котором осуществляется расслаивание; .После отделения основного количества воды и растворимых в воде примесей в вид нижнего слоя, верхний слой направля на дистилляцию, где при давлении 6-100 кПа и 60-105 С отделяют нерастворимые в воде примеси в виде азеотропов с водой. Далее очищенную смесь подают в ректификационную колонну, где при давлении 0,136,5 кПа, температуре дистиллата 100 , температуре куба колонны 120 получают монолауриламин, содержащий 98-99,8 масс.% основного продукта. Для предотвращения криста лизации лауриламина в дефлегматоре последний обогревают до 30-70°С. Ку бовый остаток, содержащий 1,12-додекаметилендиамин и высококипящие примеси, поступает на очистку извест ным способом. Целевой продукт полу.чают с выходом до 95%, содержание основного вещества 98-99,8%. Пример 1. Реакционную смес состава, кг, масс.% соответственно Монолауриламин 243 24,3 1,12--додекаметил ендиамин610 61,0 Вода81 8,1 Растворимые амины14 1,4 Декан3 0,3 Додекан6 0,6 Лауронитрйл8 0,8 Аминолауронитрил9 0,9 Прочие примеси 26 1000 100 после отгонки с1ммиака направляют в расслаиватель, где при атмосферном давлении, отделяют нижний слой состава, кг, масс.% соответственно Вода72 75,0 Растворшвде амины12 12,5 Яауронитрил6 Примеси6 96 100 от верхнего слоя состава, кг, масс.% соответственно; Нонолауриламин 243 26,9 1,12-додекаметилекдиамин 610 67,5 Вода 9 1,0 Декан 3 0,3 Додекан 6 0,6 Аминолауронитрил 9 1,0 Лауронитрйл 2 0,2 Растворимые амины 2 0,2 Примеси202,2 904 99,9 Верхний слой нагревают при давлении 50 мм рт.ст. до 100-120°С и отделяют дистиллат (азеотропы примесей с водой) состава, кг, масс.% соответственно:Вода9 20 Декан3 6,7 Додекан6 13,3 Лауронитрйл1 2,2 Примеси (раст.амины) 12 26,7 Лауриламин14 31,1 45 100 Кубовый остаток состава, кг, масс.% соответственно: Лауриламин229 26,7 1,12-додекаметилендиамин 610 71,0 Лауронитрйл 1 0,1 Аминолауронитрил 9 1,0 Примеси101 2 859 100 направляют в колонну, где при давлении 20 мм рт.ст. и 140-170 С отбирают дистиллат с температурой кипения 135-140 С, охлаждаемый до 60°С, состава, кг, масс.% соответственно:Лауриламин221 98,2 1,12 додекаметилендиамин1,5 0,2 Лауронитрйл1,5 0,6 Примеси2,0 0,9 225 100 Выход лауриламина составляет 93% от загрузки. Кубовый остаток направляют на получение 1,12-додекг.метилендиамина. Пример 2. Реакционную смесь, аналогичную составу примера 1, расслаивают при 150- С, давление 7 ати. Нижний слой состава, кг, масс. % соответственно: Вода 70 67,3 Раств.амины 14 13,5 Аминолауронитрил 4 3,8 Примеси 87,7 Лауронитрйл 87,7 104 100 отделяют, а черюз верхний слой состава, кг, масс.% соответственно: Монолаурил242 27,0 1,12-додекаметилендиаминДодекан АминолауронитрилПримеси 896ГО при 150 С, атмосферном давлении п пускают азот в течение 30 мин. По конценсации продуктов, уносимых аз .получают конденсат состава, кг, ;масс.% соответственнр; Вода11 Декан3 Додекан6 Примеси14 Монолауриламин438 100 Кубовый остаток подают на ректифи онную колонну, где при давлении 1 рт.ст., температуре кубовой жидко 140-180 С отбирают при 98-102°С д лат состава, кг, масс.% соответс но: МонолаурилПримеси230,7 Г00 Выход монолауриламина составляет 95% от загрузки. Формула изобретения Способ получения монолауриламина из реакционной смеси, содержащей моно- и диамины путем экстракции и последующей ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, из реакционной смеси экстрагируют водой при 60-150 С примеси, после чего неэкстрагированные примеси отделяют в виде азеотропов при 60-150 С и давлении 6-100 кПа с использованием .воды в качестве I азеотропобразующего 1гента. Источники информации, Принятые во внимание при экспертизе 1.Цатент США 3417141, кл.260-563, опублик.17.12.68. 2.Выложенная заявка ФРГ 2338415, кл. С 07 С 85/26, Ьпублик. 13.02.75 (прототип).