Способ выделения гексаметиленимина Советский патент 1975 года по МПК C07D41/02 

Пред/ а тслгый сиоссб может быть исиэльзоваи и для удаления воды испоередствеино из гидрогеиизата, по;1учае: ого при гиД()нрэвапни капролакгал а, без прсдварпте.ИзНого выделения водно-иминной фракции.

Получение чис1ого гексамети.ленимин, с нснользоваг.ием а.зеотропно:( ре чгисЬика;ип может осущеетвлитьея двумя вариантами.

Первый вариант вк.тючает выделение водно-пминной фракции ректификацией, азеотронную ректн4)нкацн1О водио-нмииной фракции с добавкой разделяющего агента, отгсику нромежуточной фракции и цолучеиие товарного гексаметИьЧенимииа ректификацией.

Второй вариант иреднола ает азеотроннугэ ректификацию iieeii емеси е добавкой рез;е.тяютцего aiCirra; отгонку иромежуточмо: фоакции и зыде.тение товарного гексаметилеццмина ректификацией.

Разделение можно проводить ири низко ; те.млературе, что особеиио важно ири работе с таким термолаби,льиым иродуктом, как гексаметиленимии, и получить целевой продукт требуемого качества из гидрогенизата любого еостава.

Пример 1. 140 г смееи, еодержаи е (в %): 30 гексаметилеиимина, 7,5 соды, 2 ирнмесей и 60,5 капролактама (иолучсна нри гидрировании капролактама), иоследовате.пьыо ректифицируют. При атмосферном давлеиии е добавкой 350 г цнклогекеаиа отгоняют гетероазеотроп циклогексан-вода при температуре в нарах 68-76 С.

13акуумной ректификацией при G5-80 С/ 500 льи выделяют промежуточную фракцию. включаюп1,ую циклогексаи, легкокнпягцие ириПрн 45--о5 С 20-30 мм выделяют 40,5 г гекеаметиленимннг е чистотой 99%.

П J3 и м е р 2. 365 г водио-имипиой фракHHii. содержгицей (; ): 27.8 воды, ;)6,0 гексаме1Т1леии:.:и11а и 6.2 иримееей. ректифицируют в ирисутетвии СОО г ликлогекеаиа.

Азеотроп циклоге1 :са:1 - вода оттоняют rpji

68-82° С, иромежуточиую фракцию, содс;)жан1ую ирилтеси и остатки иик.-югексапа (12,/ г), -- при 70-135 С. При 135--138Ч: получают 235 г товарного гексамети-ленимина, содержаще;ю 0,, нримесей и 0,9% водьг

II р ц м е р 3. 40 кг (зракции. содержапгей

{В %): 70 гексамет;:лен;:мина, 13 воды,и 7канролактама и иримееей, ректиф1щируют на мо:1ельной ус7а1ювке в том же режиме, что и в примере 1. При отгонке гетероазеотропа циклоге спи, д,обав;1е1 нь;й rs ие.о. e:i;eeb {6 кг), непрерывно циркулирует з схеме, нозвраи яеь в ректнфикашюциую колонну ноеле расс.юеггия диети.ллага.

П р е д м е т и з о б р е т е и и я

L Способ выдглеиия гекеаметилепимииа из водных растворов, отличающийся тем, что, с це:1ью гювышегшя выхо.т,а целевого продукта и упроидения niXJnecca, в воднь Й раствор вво;игг разде.тяюпип агент, образуюндий с водой легкокииящцй азеотрон, отделяемый тектификацией.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве разделяющего агента иенользхчот циклогекеан.