растворитель отгоняют при пониженном давлении при 35-45°С.. По растворении маслянистого остатка в 31,0 кг абсолютного этанола в течение получаса добавляют 5,62 л 6,0 н. этанольной соляной кислоты; при этом температуру поддерживают охлаждением между 25 и 30°С. Затем растворитель отгоняют при пониженном давлении при 30-35°С, остаток растворяют в 7,5 кг абсолютного этанола при 25°С, добавляют 31,5 кг диэтилового эфира и дают затравку. После фильтрации па нутчфильтре кристаллический продукт дважды промывают предварительно охлажденной до 0°С смесью эфира и спирта (5,3: 1) по 5,5 л и затем при пониженном давлении при 60°С высушивают, при этом получают 12,66 кг 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил) - 5-(2-фторфепил)-1,3-дигидро-2Н-1,4-бепзодиазепин - 2-онмонохлорида; т. пл. 203,5°С.
Пример 2. 2,3 г (5,0 ммоль) 7-хлор-1-(2диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил) - 1,3 - дигидро-2Н-1,4-бензодиазепин-2 - ондигидрохлорида и 2,1 г (5,4 ммоль) 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5 - (2-фторфенил)-1,3-дигидро-2Н1,4-бепзодиазепин-2-она совместно растворяют в 5 мл этанола, затем добавляют 15 мл эфира. После затравливания и отстаивания в течение ночи получают 3,6 г 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенш1)-1,3-дигидро - 2П1,4 - бензодиазепин - 2 - онмоногидрохлорида; т. пл. 203°С.
Пример 3. 2,3 г (5,0 ммоль) 7-хлор-1-(2диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил) - 1,3 - дигндро-2П-1,4 - бензодиазепин - 2 - ондигидрохлорида взвешивают в 2,5 мл этанола, затем
добавляют раствор 0,33 г (5 ммоль) КОН в 2,5 мл этанола и 30 мип встряхивают на вибрационной машине. После этого отфильтровывают выделившийся хлористый калий, фильтрат концентрируют при пониженном давлении до 3 мл. После добавления 3 мл эфира слабо мутный раствор фильтруют, добавляют еше 3 мл эфира и дают затравку, при этом получают 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил)-1,3-дигидро-2Н-1,4 - бензодиазепин - 2онмоногидрохлорид; т. пл. 202-203°С.
Пример 4. 1 г (2,17 ммоль) 7-хлор-1-(2диэтиламиноэтил) - 5 - (2-фторфепил) - 1,3-дигидро-2Н-1,4-бензодиазепин - 2 - ондигидрохлорида растворяют в 20 мл воды и трижды экстрагируют хлористым метиленом по 25 мл. Экстракты хлористого метилена высушивают сульфатом натрия и упаривают при пониженном давлении досуха. Кристаллизация остатка
из этанола-эфира дает 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил)-1,3 - дигидро-2Н1,4-бензодиазепин-2-онмоногидрохлорид; т, пл. 202-203°С.
Предмет изобретения
Способ получения 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил)-1,3 - дигидро - 2П-1,4бензодиазепин-2-онмоногидрохлорида, о т л ичаюшийся тем, что 7-хлор-1-(2-диэтиламиноэтил)-5-(2-фторфенил)-1,3 - дигидро - 2Н1,4-бензодиазепип-2-ондигидрохлорид подвергают реакции с эквимолярным количеством основания или с водой с последующим выделением целевого продукта обычным способом.
