Способ получения 8-хинолинол-5-сульфокислоты Советский патент 1975 года по МПК C07D33/44 C07D33/60 

В предложенном способе может быть использована серная кислота любой концентрации, при этом в процессе сульфирования затрачивается минимальное количество сульфирующего агента. При введении в реакцию очень разбавленной серной кислоты сначала органический растворитель, удаляя воду из реакционной среды, повышает концентрацию серной кислоты до необходимого значения и только затем начинает идти процесс сульфирования. Применение разбавленной серной кислоты не влияет на ход процесса, увеличивая только время, необходимое для завершения реакции сульфирования.

Пример 1. 14,5 г (0,1 моль) 8-хинолинола растворяют при нагревании в 60 мл октана, приливают 5,8 мл (0,1 моль) 93%-ной серной кислоты и при перемешивании отгоняют всю воду, содержащуюся в серной кислоте (0,7 мл). Затем приливают еще 5,8 мл (0,1 моль) 93%-ной серной кислоты и нагревают смесь на масляной бане при 145-150°С и интенсивном перемешивании. Реакция сульфирования протекает 7 час. Далее реакционную массу охлаждают, сливают октан, приливают 100 мл воды и перемешивают. Осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из воды. Выход моногидрата 8-хинолинол-5-сульфокислоты 21,3 г (88%).

Пример 2. 14,5 г (0,1 моль) 8-хинолинола, 70 мл декана, 20 мл октана и 11,6 мл

(0,2 моль) 93%-ной серной кислоты нагревают при интенсивном перемешивании на масляной бане при 180-185°С. Отгоняющуюся воду собирают в ловушке Дина-Старка. Реак5 ция сульфирования протекает 3 час. Продукт реакции выделяют аналогично примеру 1. Выход моногидрата 8-хиполинол-5-сульфокислоты 18,3 г (75,6%). Пример 3. 14,5 г (0,1 моль) 8-хинолино0 ла, 50 мл декана, 50 мл октана, 30 мл (0,2 моль) 48%-ной серной кислоты нагревают на масляной бане при 170-175°С и интенсивном перемешивании. Реакция сульфирования протекает 4,5 час. Продукт реакции выделяют аналогично примеру 1. Выход моногидрата 8-хинолинол-5-сульфокислоты 19,6 г (81%).

Пример 4. При сульфировании 8-хинолинола 77%-ной серной кислотой в условиях

примера 3 получают такой же выход, как в примере 3.

Предмет изобретения

Способ получения 8-хинолинол-5-сульфокислоты сульфированием 8-хинолинола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют серную кислоту и процесс осуществляют в условиях азеотронной отгонки воды в среде инертного в условиях реакции органического растворителя.