СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИСУЛЬФОКИСЛОТ Советский патент 1973 года по МПК C07C309/38 C07C303/06 

1

Изобретение относится к апособам получения МОНО- или дисульфокислот фенантрена, которые гарадставляют .иитерес для получения MOiHO- и полифувкциональных производных фенантрена.

Известен способ получения моно- ил.и дисульфокислот фенантрена, заключающийся в том, что фенаятрвн о.брабатывают избыточным количеством концентри1раванной серной кислоты, при этом выход изомерных моносульфокислот 78%, а дисульфокислоты не выделены. Недостаток этого способа заключается в том, что ди сульфокислоты, образующиеся побочно при получении .моносульфокислот, не мэгут быть выделены в чистом виде из-за высокой растворимости ,их щелочных солей, препятств1ующей отделению от болыщого количества ,высал.ивателя - хлорида щелочного металла. Все это приводит « потере фенантрена и большого количества серной кислоты.

Цель изобретения - повышение выхода целевого .продукта.

Для этого по предлагаемому способу процесс сульфирования фенантрена ведут с использованием азеотропной отгонми воды в присутствии индифферентных растворителей, например, октана. При этом используют теоретическое количество ,концентрированной серной кисдоты.

Выход моносульфокислот увеличивается до 85% на вступивщий в реакцию фенантрен, а дисульфокислоты получают с практически количественным 1ВЫХОДОМ.

Предлагаемый -способ исключает образование побочных .продуктов.

Пример 1. К кипящему раствору 356,2 г (2 моль) фенантрена (содержание основного

вещества 97,6%) в 500 мл октана, помещенному В колбу с мещал.кой и водоотделителем за 10 мин прикапывают 2 моль 93°/о-ной сер,ной кислоты и продолжают процесс до практически полного нреюращения выделения воды

(2-4 час в зависимости от эффективности перемещивавия и интен.оивности кипения октана). Реакционную массу о.хлаждают до 50° С, добавляют 500 мл воды и разделяют водный и угловодородный слои. Отгонкой о.ктана выделяют 36 г не вступи вщего в реакцию фенантрена. К кислому раствору добавляют 1500лгл воды и оставляют на 12 час при комнатной температуре для полного отделения побочно образующихся сульфонов. Фильтрованием выделяют 9 г светло-серых сульфатов, а прозрачный фильтрат нейтрализуют 10% раствором КОН до рН 7,5 и отфильтровывают 435 г (сушка в вак умсущильном щкафу при 140° С до .постоянного веса) калиевых солей моносульфокислот (содержание основного вещества

90%) состава: 7% 1-сульфокислоты фенаптрена, 44%-2-сульфокислоты и 49%-3-сульфокислоты. Выход сульфокислот 82% «а вступивший в реакцию фенаятрен.

Пример 2. К кипящему раствору 356,2 г (2 моль) феиантрена (чистота 97,6%) в 500 лл октана за 20 мин прибавляют 4 моль 93% серной кислоты и продолжают процесс гари интенсивном .иваш-1и реакционной массы и сильном .кипении октана до прекращения выделения воды (3-:13 час). Охлаждают реакционную Maicoy до 60°С, медленно добавляют 700 мл воды, растворяют дисульфокислоты, кислый раствор нейтрализуют водным раствором КОН и доводят рН до 7,5. Упариванием

нейтрального раствора выделяют 826 г солей фенантрендисульфокислот (чистота 95%). Выход 99,8%.

Пред м е т 5/ з о б р е т е н и я

1.Способ получения мо,но- или дисульфокислот феианБрена сульфированием фенантрена концентрировавной серной 1кислотой, отличающийся тем, что, с целью тювышения выхода целевого продукта, процесс ведут с использованием азеотрооной отгонки воды.

2.Спссоб 1ПО п. 1, отличающийся тем, что в реакции сульфирования используют теоретическое количество серной кислоты.