Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса) Советский патент 1975 года по МПК C07D91/44 

1

Изобретение относится к способу очистки 2-меркаптобензтиазола (каитакс), используемого в качестве ускорителя вулканнзании каучуков.

Известен способ очистки плава каптакса путем последовательной обработки растворами едкого натра и серной кислоты.

К недостаткам известного способа относятся большой расход едкого натра н серной кислоты и довольно низкая чистота продукта (90,5-93%), что требует дополнительной обработки специальными реагентами.

С целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта предлагается плав каптакса растворять в подкисленном ацетоне и осаждать продукт водой при 60- 80° С.

Обычно для подкисления ацетона используют 15%-ный раствор серной кислоты.

Пример. 100 г размельченного плава каптакса растворяют в 400 мл ацетона, нагретого до 40-50° С, к полученному раствору npnj бавляют 10 г сорбента (активированный уголь, магнезит или их смесь) и 2 мл 15%-ного раствора серной кислоты, перемешивают 30 мин, фильтруют, выливают в кристаллизатор, содержащий 800 мл воды, нагретой до 60-80° С, и энергично перемешивают. Выход

2

очишенного каптакса 83-85 г, т. пл. 174- 178° С.

Из маточного раствора после охлаждення до комнатной температуры дополнительно выделяют 6-7 г каптакса, т. пл. 178,5- 181° С. После отгонки ацетона из охлажденной кубовой воды получают еш,е 2-3 г каптакса, т, пл. ниже 170° С.

Выход кантакса. очинценного предлагаемым способом, 90-91%, содержание основного вещества 95-97%, т. пл. 174-175° С, т. е. дополнительной обработки не требуется. Потери ацетона не более 3%.

Предмет изобретения

1.Способ очистки сырого 2-меркаптобензтиазола (плава каптакса), отличающийс я тем, что, с целью упропдения процесса и повышения качества целевого иродукта, очистку осуществляют осаждением продукта водой при температуре 60-80°С из подкислепного ацетонового раствора плава каптакса.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве подкисляющего агента используется 15%-ный раствор серной кислоты.