Способ определения диоксовиалантрона в диоксивиалантроне Советский патент 1975 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к способу определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне, в частности к способу определения окончания восстановления диоксопроизводного в процессе получения кубовых красителей, таких, как кубовый яркозеленый С, темносиний 2 «3.

Известно, что примесь диоксовиолантрона значительно ухудшает колористические показатели красителей (появление синего оттенка, уменьшение красящей концентрации).

В производственных условиях частичное восстановление диоксовиолантрона происходит в процессе восстановления дибензантронила пиролюзитом, который сам восстанавливается бисульфитом натрия в разбавленной серной кислоте.

После бисульфитной обработки содержание диоксовиолантрона составляет 19-50%.

Известен способ определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне путем обработки пробы гидразингидратом при 60°С с последующим определением непрореагировавшего гидразингидрата.

Однако известный способ трудоемок (подготовка пробы к анализу занимает 6 час) и не может быть использован при определении диоксовиолантрона в процессе его восстановления в диоксивиолантрон.

С целью устранения указанных недостатков предлагается пробу анализируемого вещества растворять в серной кислоте и фотометрировать полученный раствор при 400-450 и 520- 570 нм с последующим определением количества диоксовиолантрона по отношению оптических плотностей растворов при указанных

длинах волн.

Пример. 2-3 капли реакционной массы берут палочкой или любым отборником из реакционного сосуда, растворяют в 15-20 мл серной кислоты марки х. ч. или ч. д. а. и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см, например, на фотоэлектроколориметре ФЭК56, так, чтобы отношение оптических плотностей не превышало 0,6. Когда отношение равно или меньше указанной величины, восстановление практически закончено, содерл ание диоксовиолантрона в диоксивиолантроне не превышает 6%. Полученные результаты приведены в табл. 1 и табл. 2.

Таблица 1

Абсолютная оптическая плотность

25

30

Таблица2Предмет изобретения

Способ определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне, отличающийся тем,

что, с целью ускорения способа и возможности использования его для контроля производства восстановления диоксовиолантрона, пробу анализируемого вещества растворяют в серной кислоте с последующим фотометрированием полученного раствора при 400-450 им и 520-570 нм и определением количества диоксовиолантрона по отнощению оптических плотностей растворов при указанных длинах волн.