Способ окисления 2,2'-дибензантронила в 16,17-диоксивиолантрон Советский патент 1960 года по МПК C09B3/26 

16,17-диоксивиолантрон, являющийся полупродуктом для ряда ценных кубовых красителей, получают в настоящее время окислением 2,2дибензантронила в серной кислоте, например перекисью марганца ил пиролюзитом. Недостатками этого способа являются большой расход окислителя и серной кислоты, малый выход целевого продукта - не выще 70-76% теоретического, а также необходимость отделения красителя от породы в случае применения пиролюзита.

Для устранения перечисленных недостатков описанногоспособа окисления 2,2-дибензантронила, предлагается применять в качестве окислителя озоно-кислородную смесь и осуществлять процесс окисления в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности. В качестве таких солей можно применять сульфаты марганца, хрома, ванади.та и др.; лучшие результаты получаются при применении сульфата марганца. В озоно-кислородной смеси кислород можно заменить газовсп смесью, содержащей кислород, например воздухом.

Пример. Раствор 1 г 2,2-дибензантронила в 24 г 95,5%-ной серной кислоты вливают в 136 г 72 о-ной серной кислоты, содержащей 0,4 г сульфата марганца. Полученную суспензию загружают в прибор для озонирования, представляющий собой колонку высотой 400 мм. и диаметром 20 мм, снабженную боковой циркуляционной трубкой диаметром 15 мм.

В верхней части колонки имеется расширение в форме шара диаметром 100 мм., в котором находится мешалка для лучшего отделения жидкости от газа. Дно колонки выполнено из стеклянного фильтра № I.

Процесс окисления ведут в течение 50-70 мин. Г1олуче1 ную суспензию диоксивиолантрона (с примесью диоксовиолантрона) фильтруют, а осадок промывают водой от кислоты. В нем содержится 1,0-1,04 г диокси-(диоксо)-виолантрона; следовательно, выход последнего составляет

№-128547- 2 -i

94-98% теоретического. Полученный продукт соответствует техническим условиям на пасту диоксивиолантрона.

Фильтрат, содержащий серную кислоту и соль марганца, можно HI:пользовать для окисления в нем новой порции дибензантронила.

Предмет изобретения

Способ окисления 2,2-дибензантронила в 16,17-диоксивиолантрон в растворе серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, в качестве окислителя применяют озоно-кислородную смесь, осуществляя процесс в присутствии растворимых солей металлов переменной валентности.