Индантреновый зеленый получается из диоксовиолантрона, путем его метилирования, а диоксовиолантрон, в свою очередь, получается восстановлением диоксовиолантрона в сернокислотном растворе или, вообще, в водяной среде.
Предлагаемый способ получения индантренового зеленого позволяет исключить восстановление диоксовиолантрона, как самостоятельную операцию, и избег-, нуть таким образом выделения и сушения продукта восстановления.
Этот способ заключается в следующем. Грамм-молекулярное количество диоксовиолантрона смешивается с 24 литрами нитробензола и 120-130% грамммолекулярного количества сернистого натра и метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты. Все нагревается при размешивании до 160-165° в течение 1/2-2 часов. Затем к смеси прибавляется 514 г кальцинированной соды и 514 г метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты и нагревание продолжается еще 3 часа. После остывания смеси и выделения осадка последний отфильтровывается и промывается спиртом до удаления нитробензола, а затем водой.
Можно поступить еще следующим образом. Нитробензол в количестве
24 литров смешивается до образования эмульсии с 1200/0 грамм-молекулярного количества серной кислоты (), прибавляется грамм-молекулярное количество диоксовиолантрона и все нагревается при размешивании до 160-165° в течение Va часа. Затем вносится малыми порциями 120% грамм молекулярного количества сернистого натра в порошке в течение, приблизительно, 1 часа, после чего вносится 720 г метилового эфира р-толуол сульфоновой кислоты и 720 г кальцинированной соды и нагревается при размешивании 3 часа. Сернистый натр можно заменить гипосульфитом. Выход индантренового зеленого 80-857 теории.
Предмет изобретения.
1. Способ получения индантренового зеленого путем восстановления диоксовиолантрона в диоксивиолантрон и метилирования последнего, отличающийся тем, что смесь диоксовиолантрона с нитробензолом, сухим сернистым натрием или тиосульфатом и метиловым эфиром р-толуолсульфокислоты нагревают 1 - 1 YZ часа при 160-165°, затем прибавляют кальцинированную соду и новую порцию
метилового эфира р-толуолсульфокислоты и снова нагревают, после чего краситель выделяют обычными приемами.
2. Видоизменение означенного в п. 1 :пособа, отличающееся тем, что в эмульсию нитробензола с крепкой серной
кислотой вводят диоксовиолантрон, нагревают до ТбО- 165, прибавляют порошкообразный сернистый натрий, а затем метиловый эфир .р-толуолсульфокислоты с содой и снова нагревают при той же температуре.
