Способ количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне Советский патент 1975 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способу количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне.

Известен способ количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне, заключающийся во взаимодействии диоксовиолантрона с гидразингидратом при 60°С, с последующим определением невступившего в реакцию гидразингидрата путем обработки раствором йода и титрованием избыточного йода гипосульфитом.

Недостаточная точность, длительность анализа и плохая воспроизводимость результатов анализа, так как реакция проходит в густой суспензии при 60°С, при которой гидразингидрат неустойчив, а присутствующий в техническом продукте пиролюзит окисляет гидразингидрат, тем самым завышая содержание диоксовиолантрона, умаляют достоинства известного способа.

С целью повышения точности, воспроизводимости и сокращения времени предлагают анализируемое вещество растворять в серной кислоте, например 85%-ной, и титровать в токе инертного газа, например азота, сернокислым раствором дифениламина потенциометрически.

Титрант-сернокислый раствор дифениламина восстанавливает диоксовиолантрон до диоксивиолантрона и не восстанавливает последний до лейкодиоксивиолантрона.

Потенциометрическое титрование обеспечивает количественное определение диоксовиолантрона в диоксивиолантроне в присутствии пиролюзита в качестве примеси.

В приведенных ниже примерах используют искусственные смеси. Максимальная ошибка определения не превышает 1,2%.

Пример. Навеску технического диоксивиолантрона (0,4-0,7 г), растворяют в 80 мл 85%-ной серной кислоты в стакане для титрования. В стакан помещают платиновый электрод, мостик каломельного электрода, подсоединяют электроды к потенциометру и начинают титрование в токе азота при перемешивании. Сернокислотный раствор дифениламина (0,07 М) прибавляют сначала по 1-2 мл с выдержкой в 2 мин. Вблизи точки эквивалентности дифениламин прикапывают по 0,2- 0,5 мл с выдержкой в 2 мин.

Конец титрования определяют по скачку потенциала, эквивалентную точку определяют по методу второй производной или графически.

Содержание диоксовиолантрона определяют по формуле:

М 0,243-100 XG

30 где X - содержание диоксовиолантрона, %; М - молярность раствора дифениламина;

V - объем дифениламина, пошедший на

титрование диоксовиолантрона, мл; 0,243 - количество диоксовиолантрона, соответствуюш,ее 1 мл 1 М раствора дифениламина;

G - навеска диоксивиолантрона, г. Если технический диоксивиолантрон содержит не вступивший в реакцию пиролюзит, то при титровании наблюдается два скачка потенциала. В первом скачке оттитровывается пиролюзит, во втором - диоксовиолантрон.

В этом случае расчет производят по формуле:

v Af(Va -Vi)0,243.100 Л g ,

где У - объем дифениламина, пошедший на титрование до первого скачка потенциала, мл;

УЗ - объем дифениламина, пошедший на титрование до второго скачка потенциала, мл.

Способ количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне проверен на искусственных смесях образцов диоксивиолантрона, содержаших соответственно 4,41, 38,12 и 51,43 7о диоксивиолантрона (см. табл. 1).

В табл. 1 приведены результаты титрования искусственных смесей.

Таблица 1