Способ изготовления микалекса Советский патент 1936 года по МПК H01B19/00 

Микалексом называется неорганический дрепарат, 11редста,вляющий собою композицию слюдяного порошка с борнокислым свинцом. Он применяется в области высокочастотной и высокотемпературной (до 500°) изоляции и занимает в ней видное место.

Все виды изделий из микалекса прессуются при высоком нагреве в стальных прессформах из норошкообразного материала, способ изготовления которого и является предметом настоящего изобретения.

Обычно исходными материалами берут глет и борную кислоту, дающие при соединении борнокислый свинец. Смееь их варят в ванне при температуре порядка 850°-900°, яри тщательном контроле этой операции в виду того, что свинец дает большое количество промежуточных кислородных соединений в зависимости от доступа воздуха. Стеклоподобный сплав по остывании должен быть тонко измельчен и перемешан потом со слюдяным порошком. Таков обычный процесс.

По предлагаемому способу порошок готовится из буры и ацетата свинца осаждением на поверхность слюдяного порошка борнокислого свинца, образу ю(251)

щегося из водных растворов двойным разложением этих солей. Это преследует следующук цель.

1.Достигнуть совершенного смешения наполнителя с заполнителем, проникающим во все поры слюдяных чешуи норощка, что необходимо для достижения микалексом максимальной равномерности в составе и в механической прочности.

2.Обойти необходимость употребления в качестве исходных материалов химически чистых продуктов и заменить их техническими.

3.Добиться прочности сцепления между слюдяным порошком и боратом свинца, которая улучшается отмывкой слюдяной поверхности от загрязнений кипячением в растворе буры.

4.Достигнуть простой операции, не требующей специальной регулировки, к добиться дешевиэны аппаратуры и технологического процесса.

5.Довести содержание слюды до и даже до 700/о, если слюдяной порошок освобожден от пыли. Это не только удепхевляет готовый материал, но и понижает его удельный вес.

6.Введением добавки азотнокислого аммония выжечь органические вещества попавшие в массу, и регулировать ха.

рактер свинцовых окисных соединений при запрессовке в горячем состоянии.

Указанные преимущества получаются в результате следующего процесса изготовления микалекса. На поверхности очень тонко (150-200 меш.) размолотого слюдяного порошка иа чистого мусковита, не содержащего железистых соединений, осаждают борнокислый свинец способом двойного разложения смеси из кипящих 10%-X растворов буры и уксуснокислого свинца по уравнению: Na,B407 10НзО + РЬ(СНзСОО)2

РЬВЮ + 2CH3COONa +1 Теоретическое количество исходных материалов не вполне соо -ветствует оптимальному образованию борнокислого свинца. По целому ряду причин, лежащих в приемах осаждения на слюдяной поверхности, отмывки и дальнейщей термической обработки массы, на практике приходится брать небольшой избыток буры, а именно 1,1 к. На 1 кг уксуснокислого свинца соответствующее количество слюдяного порошка равно 1,5 кг.

Само осаждение производится следующим образом. На 1,5 кг слюдяного порошка в реакторе (может быть деревянный сосуд) наливают 15 л горячей воды и сюда же прибавляют 1,1 кг буры в виде 10%-го профильтрованного кипящего раствора в воде. Смесь нагревают до степени слабого кипения и, в таком состоянии при перемешивании выдерживают около 1 ча«а.

При этом раствор буры полностью вытесняет воздух с поверхности слюды и ее пор и омывает ее своею щелочью.

После этого тонкой струей, при энергичном кипячении и перемешивании, в реактор приливают кипящий профильтрованный 10%-й раствор 1 кг уксуснокислого Свинца.

Псгсле добавления свинца кипение смеси в реакторе и перемешивание производят в течение, по крайнбй мере 2 часов. Затем массу из реактора переносят на нутч-фильтр для отделения отсасыванием раствора уксуснокислого натрия и для промывки на этом же фильтре горячей вод)й.

Тщательная отмывка обязательна. Центр тяжести этой работы отнюдь не должен быть в количестве воды. Наоборот, необходимо, после смешивания порошка с водой, смесь хорошо отсасывать досуха на фильтре. Вода не должна содержать органических веществ во взвешенном состоянии и не должна быть жесткой. В результате получится творожистый осадок в реакторе на фильтре, который почти совсем потеряет свою коллоидальную структуру и станет более плотным, сухим и грубым на ощупь. Тогда его с нутч-фильтра перекладывают на салфетки и отжимают остаток воды.

Отжатые лепёшки высушивают при 110° до постоянного веса, после чего размалывают. Готовый порошок микалекса состоит не только из бората свинца и слюды. В процессе его изготовления в нем остаются вредные примеси; главные из них-это не отмытый остаток уксуснокислого натрия, окислы железа из воды и органические вещества, попадающие из воды и воздушной пыли.

В прессформах они при нагревании восстанавлявают соединение свинца и резко ухудшают качество диэлектрика.

Для полного уничтожения этого в порошок, поред засыпкой в прессформу, добавляется азотнокислый аммонвй в количестве от 0,5 до 1% в зависимости от степени загрязнения материала. Аммонийная соль растирается и смешивается с порошком микалекса для равномерного распределения.

Роль азотнокислого аммония окислительная-сжечь все органические примеси без остатка, окислить соединения железа и удержать свинец в его окисных формах.

Этот момент в производстве микалекса имееет очень важное значение, как фактор, корректирующий в самом конце производства все предыдущие ему операции и их приемы.

Регенерация уксуснонатриевой соли из фильтрата и первой промывной может быть произведена выпариванием. Особенно изящно сгущение раствора происходит вымораживанием, при помощи которого сразу получается густая сиропообразная жидкость, легко стекающая с крупных кристаллов льда.

Предмет изобретения.

1, Способ изготовления микалекса, отличающийся тем, что на отдельлых частицах слюды слой борнокислого свинца образуют посредством осаждения его из растворов буры и углекислого свинца.

2. Прием выполненная способа по п, 1, отличающийся тем, что на одну часть «злюдяного порошка наливают десять частей горячей воды и к этому доливают около 0,73 вес. частей буры в IQo/o растворе, смесь нагревают до слабого кипения и выдерживают при этой температуре в течение около 1 часа при зиомешивании, затем, продолжая нагревать, приливают около 0,67 частей уксуснокислого свинца в виде IQo/o кипящего раствора и продолжают кипячение в течение не менее 2 часов, после чего полученную массу освобождают от водного раствора, промывают, осушают и прогревают до постоянного веса, а затем измельчают перед засыпкой в прессформы.

3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что к готовому порошку добавляют от 0,5 до 1°/о вес. частей азотнокислого аммония.