СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕНИЯ ВИОЛАНТРОНА И МЕТИЛИРОВАНИЯ ПОЛУЧАЮЩЕГОСЯ ПРОДУКТА Советский патент 1938 года по МПК C09B3/36 

Ценные кубовые красители, получаемые алкилированием продуктов окисления дибензактрона (виолантрона), например, Bz-2-Bz-2′-диметоксидибензантрон. индантрен зеленый ГГ требуют, перед алкилированием, восстановления этих продуктов окисления. В то время, как одни авторы отмечают процедуру восстановления только как облегчающую дальнейшее алкилирование (англ. пат. №181304, соответственно герм, пат. №417068), другие отмечают ее полную необходимость (авт. свид. №39289), указывая, что при алкилировании не восстановленных или недостаточно восстановленных продуктов окисления виолантрона побочно образуются красящие вещества другого цвета, загрязняющие основной продукт.

Восстановление чаще всего рекомендуют производить бисульфитом (герм. пат. №№411013, 416208, 418639, см. также герм. пат. №259370). Другие же авторы, отмечая недостаточность такого восстановления бисульфитом, как и всякими другими описанными приемами, рекомендуют (как вполне надежный и хороший метод восстановления) восстановление раствора продукта (1:100) в концентрированной H₂SO₄ действием алюминиевой пыли или пары Zn+Cu (авт. свид. №39289).

Такие усложненные методы восстановления, конечно, чрезвычайно удорожают стоимость конечного красителя.

Автором найдено, что восстановление продуктов окисления виолантрона для их дальнейшего алкилирования совсем нет необходимости производить в виде специальной сложной операции. Это восстановление можно с удобством производить в виде одной операции, совместно с алкилированием, если для алкилирования взять среду, обладающую восстановительными свойствами, например, керосин.

По желанию можно производить или только восстановление продуктов окисления виолантрона или же одновременно и алкилирование.

Пример 1. 10 г продукта окисления виолантрона нагревают с 250-500 г керосина (или со смесью керосина с каким-либо другим растворителем, например, с полихлоридами бензола) при температуре кипения в течение 20-40 минут. После охлаждения и отфильтровывания получают вполне восстановленный продукт, дающий те же реакции и обладающий теми же свойствами, что и продукт, восстановленный в H₂SO₄, действием алюминиевой пыли (по авт. свид. №39289).

Продукт растворяется в концентрированной H₂SO₄ с малиновым окрашиванием и при выливании на воду образует синие хлопья. Яркие желто-зеленые покраски на ткани (куб-синий) синеют от действия кислот.

Пример 2. 10 ч. невосстановленных продуктов окисления виолантрона, 250-500 ч. смеси керосина с полихлоридами, 10 ч. кальцинированной соды и 10 ч. метилового эфира п-толуол сульфокислоты нагревают до кипения. Выделенный из реакционной массы обычным образом краситель идентичен с красителем, полученным метилированием вполне восстановленных продуктов окисления виолантрона.

Из глубоко синего куба этот краситель дает на хлопке яркие синевато-зеленые тона. Краситель сразу получается вполне в чистом виде и не нуждается в какой-либо дополнительной очистке.

1. Способ восстановления продуктов окисления виолантрона, отличающийся тем, что восстановление указанных продуктов производят нагреванием их с керосином с добавлением - или без добавления других растворителей, например, полихлоридов бензола, нитробензола и т.п.

2. Способ метилирования получающегося по п. 1 продукта метиловыми эфирами сульфокислот отличающийся тем, что метилирование производят при нагревании продуктов окисления виолантрона с керосином, одновременно с восстановлением.