Способ получения алкидных смол модифицированных растительными маслами Советский патент 1975 года по МПК C08G17/04 C08G17/16 

гревании с образованием трехмерных продуктов; нанесенная на металлическую или стеклянную подложку, образует после отверждения прочную пленку, обладающую высокой поверхностной твердостью, водостойкостью и хорошей адгезией.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и газовводной трубкой, помещают 4,84 (0,053 моль) глицерина, 8,38 г рафинированного льняного масла и 0,0132 г РВО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30-40 мин. до полной переэтерификации льняного масла. Контроль за ходом реакции перезтерификации осуществляют путем определения растворимости реакционной смеси в этиловом спирте.

Реакция считается законченной, когда отобранная проба полностью растворима в этиловом спирте (объемное соотношение продукта реакции и этилового спирта 1:10). Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводят в редуктор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 215°С 2,5 час. Получают светло-желтую вязкую смолу с к. ч. 66 мг КОН/Г.

Пример 2. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и газовводной трубкой, помещают 4,84 г (0,0053 моль) глицерина, 13,03 г рафинированного льняного масла и 0,0178 г РВО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250С 30 - 40 мин, до полной переэтерификации льняного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводя в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают ири 210°С 4 час. Получают светложелтую вязкую смолу с к. ч. 46 кг КОН/Г.

Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой ,термометром и газовводной трубкой помещают 4,84 г (0,053 моль) глицерина, 19,54 г рафинированного льняного масла и 0,0243 г. РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30- 40 мин до полной переэтерификации льняного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводят в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 210°С 5 час. Получают светложелтую вязкую смолу с к. ч. 12,3 мг КОН/Г.

Пример 4. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и газовводной трубкой помещают 6,41 г триметилолпропана (0,048 моль), 9,04 г рафинированного льняного масла и 0,0154 г РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30-40 мин. до полной переэтерификации льняного масла.

Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводят в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 210°С 4 час. Получают светложелтую вязкую смолу с к. ч. 48,8 мг КОН/г.

Пример 5. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и газовводной трубкой помещают 6,41 г триметилолпропана (0,048 моль), 14,07 г рафинированного льняного масла и 0,0205 г РЬО. Смесь нагревают при

перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30--40 мин до полной переэтерификации льняного масла.

Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводят в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и напревают пр:и 210°С 5,5 час. Получают светло-желтую вязкую смолу с к. ч. 12,3 мг КОН/Г.

Пример 6. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и газовводной трубкой помещают 6,41 г триметиллолпропана (0,0478 моль), 14,52 г рафинированного масла (льняного) и 0,0211 г РЬО.

Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30 - 40 мин. до полной переэтерификации льняного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводят в реактор 14,52 г (0,06 моль) АББК и нагревают при 210°С 6,5 час. Получают светло-желтую вязкую смолу с к. ч. 11,19 мг КОН/Г.

Пример 7. В реактор, снабженный мещалкой, термометром и газовводной трубкой помещают 4,08 г, (0,03 моль) пентаэритрита. 16,6 г рафинированного льняного масла, 0,0195 г. РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30 - 40 мин до полной переэтерификации льняного масла.

Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводят в реактор 12,1 г (0,05 моль) АББК и нагревают при 210°С 3 час. Получают светложелтую вязкую смолу с к. ч. 46,0 мг КОН/Г.

Пример 8. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и газовводной трубкой помещают 4,08 г, (0,03 моль) пентаэритрита, 27,95 г рафинированного льняного масла, 0,028 г РЬО. Смесь нагревают при перемещивании в токе азота при 250°С 30 - 40 мин до полной переэтерификации льняного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С, вводят в реактор 12,1 г (0,05 моль) АББК и нагревают при 210°С 4 час. Получают светложелтую вязкую смолу с к. ч. 12,3 мг КОН/Г.

Пример 9. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и газовводной трубкой, помещают 4,08 г (0,03 моль) пентаэритрита, 42,6 г рафинированного льняного масла, 0,042 г РЬО. Смесь нагревают при перемешивании в токе инертного газа при 250°С 30 - 40 мин до полной переэтерификации льняного масла. Реакционную смесь охлаждают до 200°С ,вводят в реактор 12,1 г (0,05 моль) АББК и нагревают в течение 5 час при 210°С. Получают светло-желтую вязкую смолу с к ч 7,5 мг КОН/Г.

Образцы смол, синтез которых описан в примерах 1-9, растворяют в ксилоле, прибавляют 1% (от веса смолы) сиккатива № 64, наносят в виде пленки на металлические и стеклянные пластинки ,отверждают при комнатной температуре или при 105°С, затем подвергают испытаниям, определяют физико-механические свойства лаковых покрытий в соответствии с техническими условиями на продукцию лакокрасочной промышленности.

Продолжительность высыхания лаковых покрытий при 100-ЮЗС сотавляет 30 - 45 мин, при 18 - 23°С - 8-10 час. Адгезию к стеклу полученных образцов лаковых покрытий определяют по методу клина.

Показатели твердости лаковых покрытий в зависимости от типа спиртового компонента и степени жирности алкидной смолы составляют 0,59 - 0,94. Определение твердости лаковых покрытий производилось на приборе М-3 в соответствии с ГОСТ-5233-67. Определение прочности при изгибе лаковых покрытий производилось в соответствии с ГОСТ 6806-53.

Данные по составу и физико-механическим свойствам лаковых покрытий приведены в табл. 1.

Таблица 1