Способ получения фталимида Советский патент 1975 года по МПК C07D27/52 

1

Изобретение относится к получению азоП тосодержащих производных двухосновных кислот, в частности к способу получения фталимида, широко применяемого в органическом синтезе -и в синтезе В-аланкна.

Известен способ получения фталимида путем взаимодействия фталевой кислоты или ее ангидрида с концентрированным водным раствором аммиака с последующей отгонкой образующейся при этом воды, нагре: ванием полученной при этом аммонийной соли фталевой кислоты до температуры 2402бО С.и выделением целевого продукта iизвестным способом.

Известный способ характеризуется дли- тельностью технологического процесса (60- 66 час) и низким качеством целевого продукта, вследствие осмоления его, что не позволяет использовать целевой продукт в фармацевтической промышленности без дополннтельной его очистки.

Цель изобретения - интенсификация технологического процесса и повышение качества целевого продукта.

Предлагается фталевую кислоту или ее J

нгидрид обрабатывать углеаммонийной j солью. В процессе взаимодействия фтале- вой кислоты или ее ангидрида с углеаммонийной солью происходит разложение последней с образованием при этом аммиака, дальнейшее проведение гфоцесса при темneparj-pe 240-26О°С приводит к получению фталимида, свободного от побочных продуктов, что позволяет использовать его непосредственно в фармацевтической промышленноети.

При этом длительность проведения технологического процесса сокращается с 6О66 д(э 17-2О час.

Пример 1. Получение фталимида из фталевой кислоты и углеаммонийных солей на заводской установке.

В стальной аппарат емкостью 630 м, снабженный механической мешалкой, загрузочным люком, нижним спуском, термопарой и тенами для нагрева ( N 24 квт), загружают смесь, состоящую из 2ОО кг фталевой кислоты, 25 кг возгонов (от предшествующего опыта) и 18О-190 кг углеаммонийных солей.|

Включают нагрев всех тенов. По мере-j ;нагревания обьем реакционной массы уменьшается за счет протекания реакции разложения углеаммонийных солей, которая начинается при 30-35°С и полностью заканчивается при 85-100°С. : По истечении 17-18 час, когда температура реакционной массы достигает , выдерживают еще 2 час. По исте ении вьщержки образовавшийся фталимид в иде расплава сливают в специальную , помешенную в вытяжную камеру. Образующиеся возгоны при сливе фталимида, 4 также в процессе его получения улавливают циклонами, Фталимид после застыва ия направляют на измельчение. : Получают 169-170 кг фталимида, что ,(|оставлает 92-96% от теории с т, пл, 231йзз с.

I Возгоны с циклонов в количестве 2025 кг направляют на следукшую операцию,

П р и мер 2. Получение фталимида из фталевого ангидрида и углеаммонийных солей на заводской установке,

В стальной аппарат емкостью 630 л, снабженный механической мешалкой, загру,эочным люком, нижним спуском, термопарой и тенами для нагрева ( N -24 квт), загружают смесь, состоящую из 2ОО кг |фталевого ангидрида,20-25 кг возгонов :(от предшествующего о Г1Ыта) и 200-21О к углеаммонийных солей.

Включают нагрев всех тенов. По мере протекания реакции разложения углеаммо|нийных солей, которая начинается при 3035°С и полностью заканчивается, при 85ЮОоС, объем реакционной массы уменьшается.

По истечении 14-15 час когда температура массы достигает 240-260°С, вы.держивают еше 2 час, Фталимид в виде расплава сливают в специальную тележку,

помешенную в вытяжную камеру. Образующиеся возгоны при сливе фталимида, а также в процессе его получения улавливают циклонами.

Фталимид после застывания направляют на измельчение. Получают 190,3 кг фта|Лимида, что составляет 96% От теории с IT. пл. 231-233 С. Возгоны с циклонов в количестве 20-25 кг направляют на следующую операцию изобретения

Предмет

Способ получения фталимида на основе фталевой кислоты или ее ангидрида при температуре 30-1ОО°С с применением нагревания полученной при этом аммонийной соли фталевой кислоты до температуры 230-260°С и выделения целевого продукта

.

отличаюшийизвестным приемом

JC я тем, что, с целью интенсификации технологического процесса и повышения качества целевого продукта, фталевую кислоту или ее ангидрид обрабатывают углеаммонийной солью.