Способ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07C101/54 

(54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И/ИЛИ АНГИДРИДА ИЗАТОВОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к способу непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты, которые используются в синтезе красителей и душистых веществ.

Известен двухстадийный способ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты при обменном разложении кислой соли фталамида и/или фталимида натрия гипогалогенитами, например гипохлоритом, проводимом в водной среде с отводом тепла, с последующим переводом образовавшегося фенилизоцианата-2-карбоновой кислоты в антраниловую кислоту в водной среде при 70°С.

Известен также способ получения ангидрида изатовой кислоты при взаимодействии фталимида с гипогалогенитами, который добавляют до тех пор, пока 50% фталимида не будет гидролизовано в растворе.

К недостаткам известных способов относятся необходимость периодического или непрерывного охлаждения на первой стадии процесса, наличие обратного смешивания и относительно низкий выход на единицу объема в единицу времени (0,78 кг/л-час антраниловой кислоты).

Цель изобретения - устранение указанных недостатков - достигается тем, что обменное разложение проводят в адиабатических условиях, образовавшуюся реакционную смесь отбирают из реакционной камеры первой ступени, избегая обратного смешивания, добавляют восстановитель и в реакционной камере второй ступени из образовавшейся шелочной соли фенилизоцианата-2-карбоновой кислоты получают целевой продукт.

Пример 1. Для проведения реакции используют устройство из стали типа V2A, состоящее из смесительного сопла и реактора (/ 45 м, dsH 4 мм).

Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч. воды, перемешивают в смесительном сопле при комнатной температуре в объемном отношении 14 : 7,75 с раствором гипохлорита натрия, содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес. % активного хлора), 745 об. ч. 50%-ного едкого натра и 400 об. ч. воды. Скорость течения в реакторе 0,56 м/сек, время пребывания 80 сек.

В камере первой ступени (13-15 м) в адиабатических условиях происходит реакция обменного разложения. В остальной части реактора смесь саморазогревается от 68 до 72°С. Скорость реакции обменного разложения фталимида 2,58 ч./час. Реакционную смесь с помощью раствора бисульфита натрия и соляной кислоты подкисляют до рН 3,5, охлаждают, отсасывают осадок, промывают его на фильтре водой и высушивают. Получают 2,25 ч./час (90%) антраниловой кислоты (чистота 99%), т. пл. 143-145°С; выход 4 ч./час-л. Пример 2. Проводят реакцию в устройстве из стали V2A, которое аналогично устройству, примененному в примере 1 (/ 100 м, 4 мм). Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 530 об. ч. 50%-ного едкого натра и 12350 об. ч. воды, перемещивают в смесительном сопле при 20°С в объемном отношении 13,4 : 8,6 с раствором, состоящим из 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес. % активного хлора) и 1030 об. ч. воды. Скорость течения в реакторе 0,57 м/сек, время пребывания 157 сек. В адиабатических условиях скорость обменного разложения фталимида 1,686 ч./час. Смесь подкисляют сернистой кислотой до рН 7, отсасывают, промывают осадок на фильтре водой и высушивают. Получают 1,57 ч./час (84%) ангидрида изатовой кислоты (чистота 97%). Выход 1,25 ч./л-час. Пример 3. Применяют то же устройство, что и в примере 1, но со вторым смесительным соплом в реакторе на расстоянии 22,5 м. Раствор, состоящий из 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч. воды, смешивают в смесительном сопле при комнатной температуре и объемном отношении 14 : 7,75 с раствором гипохлорита натрия, содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натрия (13,8 вес. % активного хлора), 745 об. ч. 50%-ного едкого натра и 400 об. ч. воды. После пребывания реакционной смеси в течение 28-29 сек в камере первой ступени через второе смесительное сопло добавляют 0,9 об. ч. 10%-ного водного раствора бисульфита натрия. Скорость течения в камере первой ступени (до 20,5 м) составляет 0,72 м/сек. Здесь реакция обменного разложения протекает в адиабатических условиях. На участке после подачи восстановителя скорость течения 0,74 м/сек. Общее время пребывания в реакторе 62 сек. В этой части реактора смесь саморазогревается от 68 до 72°С. Скорость реакции обменного разложения фталимида 3,25 ч./час. После подкисления соляной кислотой до рН 4,3 смесь охлаждают, отсасывают и промывают остаток на фильтре водой и сушат. Получают 2,925 ч./час (90%) антраниловой кислоты, т. пл. 143-145°С. Выход 5,20ч./л-час. Предмет изобретения Способ непрерывного получения антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты путем обменного разложения кислой соли фталамида и/или фталимида натрия гипогалогенитами в водной среде, отличающийс я тем, что обменное разложение исходного продукта до щелочных солей фенилизоцианат2-карбоновой кислоты проводят в адиабатических условиях, причем образовавшуюся реакционную смесь отбирают из реакционной камеры первой ступени, избегая обратного смешивания, добавляют к ней восстановитель и проводят обменное разложение до целевого продукта в реакционной камере следующей ступени. Приоритет по признакам: 06.10.69 при проведении обменного разложения исходного продукта в адиабатических условиях. 08.01.70 при проведении реакции с добавлением восстановителя.