Способ получения карбонилсодержащих ионитов Советский патент 1975 года по МПК C08F27/00 

1

Изобретение относится к синтетическим ионообменным смолам, используемым в качестве сорбентов, комплексообразователей и для других целей.

Известен способ получения карбонилсоде жащих ИОНИТОВ путем взаимодействия сополимера стирола, и дивинилбензола с пропионилхлоридом с последующими нитрозирова нием амилнитритом и оксймированием гид, роксиламином. Однако у сорбентов этого типа отсутствует селективность по ирнам меди.

С целью создания карбонилсодержащих

.ИОНИТОВ с повышенной селективностью по меди, предлагается сополимер стирола и дивинилбензола подвергать хлорметилирова- нию с последующими конденсацией хлорметилированного сополимера с фенолятом 2,4-диоксифенона и оксймированием.

Процесс х;лорметилирования проводят из вестными методами, например путем обработки сополимера монохлррдиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя -Крафтса. Можно использовать товарные

I макропористые хлорметилированные сополимеры. Взаимодействие с фенолятом 2,4-диоксифеноно проводят при нагревании в среде полярного растворителя, например диметилформамида. Оксимирование сополимвгра осуществляют взаимодействием с спиртовым раствором хлоргидрата гидроксиламина при температуре кипения.

Синтезированные иониты, обладающие высокой сорбционной емкостью (до 82 м1/1 из водного раствора сульфата меди с кон- ; центрацией 1 г/л) и селективностью, могут быть использованы в качестве садективных по меди сорбентов в процессах гидрометаллургии и для других целей.

Пример. К5Ог гранульного макропористого хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 0,64 мг экв/г активного хлора, прилива-, ют раствор 12,5 г натриевого фенолята 2,4-диоксибензофенона в iOO мл димётилформамида. , Смесь нагревают при 8О С в течение 2О час, сополимер отфильтровь вают и последовательно промывают 1ОО мл 5%-ной соляной кислоты, 5ОО мл воды, 1ОО мл ацетона и 500 мл воды. За- i

-re;,t его высушивают при ЗО-.4О С/

1 MNt рт. ст. в течеш е в час и получают

58,4 г продукта. Для перевода в натрие: ву 20 г продукта обрабатывают

1ОО мл 2О%-ного раствора едкото нат; ра в метаноле. Содержание активных групп ; О,6 мг экБ/г (по потенциометрическому

титрованию О,О1 н, раствором соляной

; К11СЛОТЬЗ) .

:2.О г смолы, содержащей 2-окснбензофеноиные группы в натриевой форме, обра- ; батывают 1ОО мл спиртового раствора 3,42 г хлоргидрата гидроксиламина при i температуре кипения в течение 10 час. IIJlonHivsep отфильтровывают, промывают : 10О мл 5%-ной соляной кислоты, . во; дои до нейтральной реакщш и сушат в ; вакууме. Получают 19,2 г смолы, содер: жащей 3,92% азота. Емкость смолы по ; меди при сорбщги из водного раствора ; сульфата меди с концентрацией 1 г/л при

выдержке в течение 72 час составляет 82 мг/г смолы. Сорбция из раствора, со, держащего 1 г/л меди, 5 г/л никеля, 1 г/л кобальта и 1 г/л железа,при рН

2,О5 составляет в течение 72 час: меди 62 мг/г, никеля 14 мг/г, ко5ал1 та н железа не обнаружено.

П р е

изобретена

д м е. т

Способ получения карбонилсодержаших ионитов путем химической обработки сополимера стирола и дивишшбензола, отличающийся тем, что, с целью новышения селективности ионитов по меди, химическую обработку проводят путем хлорметилирования сополимера, последующей конденсации хлорметилированного сополимера с фенолятом 2,4-диоксифенона и оксимироваш1Я.