Способ количественного определения алкилзамещенных фосфинов Советский патент 1975 года по МПК G01N21/24 

1

j Изобретение относится к анаштическои ХИМ01, в частности к способа л оп- ределения алкилзамещенных фосфинов.

Известен способ определения алкилзамещенных фосфинов путем окислительного разложения и взаимодействия полученной фосфорной кислоты с молибдатом аммония с последуюарм колориметрированием образовавшегося окрашенного соединения.

Однако невоз1У1о;шо определять алкилзамещенг-ше фосссиш в присутствии другюс соединенийфосфора, а необходимость: проведения многократного выпарива1тая и других операций приводит к большим затратам времени на анал1« (3-5 час ).

Целью изобретения является повышение селективности определения фосфина, сокращение времени анализа и упрощение анализа за счет прямого определения фоссТинов.

Предлагаемый способ ко шчественногс определения ашшлзамещенных фос(Тинов с использованием экстракщ-ш и колориметрирования отличается тем, что в качестве комплексообразующего цветореагента используют метилоранж в органическом растворителе, напршмер хлороформе .

Способ основан на способности -алкилфосфинов в среде хлороформа и других

органических растворителей давать с метилоранжем окрашенные котлплексы.

Способ определеш1Я атпшлсТюссТинов состоит в следующем. К 5 мл хлоросТюрменного раствора алкилзамещенногофоссТшна добавляют I мл 0,05 -ного раствора метилоранжа в воде, раствор экст; гируют, отделяют хлорО(Тюрменный слои и колориметрируют полученный окрашенный раствор. Точность определения составляет 2 10 - 4 ..

П р и ке р I. бпределегше содержаш-ш трибутилфос(мна (ТБФ) в смеси с : его окисью в воздухе.

5 л воздуха со скоростью 0,3 л/гяга пропускают- через 2 поглотительных прибора с 10 глл хлороформа в 1шждом. Затем растворы сливают в цил1-1ндр, замеряют их объеглы и отбирают по 5мл ддя анализа. К растворам TBi в хлоро( прибавляют по I мл 0,025 -ного водного раствора метилоранжа и экстрагируют образовавшийся колшлекс в течение 1-2 глин. Через 10-15 ж-ш окрашенный хлорогоорменный слой отделяют в дeJШтельной воронке и сравнивают желтую окраску растворов с одновременно приготовленной стандартной Ш1салой или qx3тометируют на ФЭК-Ьб при Я 400 глмк. .

Концентрацию фосф11на находят по on-J

тической плотности с помощью градуиро-Ч Бочного графиЕа, Определяемый минимум ТК& 2 мкг вколориметрируемом объеме,

Затрата времени на анализ при прямом определении 20-30 мин, Определяе- : мый минимум ТШ известным способом 3,5 мкг в колориметрируемом , Затрата времени на анализ 4 .час,

Прим 2, Определение содержания трибутилфосфина в сточной воде, образующейся при получении трибутилфосфина, ,

й и 5утил$осфин экстрагирует из 5 мл сточной воды 5 мл хлорофорда,Дальнейший ход анализа аналогичен примеру I, Чувствительность оцределения 2,4 мкг в анализируемом объеме,

П -р и. м е р 3, Определение содержания тригексилфосфнна в смеси с его окисью,в воздухе.

Для определения содержания тригексилгросфина в воздуху отбор проб на анализ проводят в условиях птоимеМ. Концентращя метилоранжа 0,3, Чувствительность определения 4 мкг в -колориметрируемом объеме..

Предмет изобретения

Способ количественного определения алкйлзамещёшшх; фоссТмнов с использованием экстрашдаи и колориметрирования, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его селективности, в качестве цветореагента используют метилоранж в органическом растворителе, например хлороформе,,..--- - . :