Способ получения бензилфенолов Советский патент 1936 года по МПК C07C37/18 C07C39/06 

СеН50НН-СбН5СН2С1- СеН4

в хоце работы было исследовано влияние на процесс бензилирования феНола колиме тв пятнокиси |)осфора.

ОН

+ НС1. СН,.- СбНз

температуры и времени реакции, зультаты видны из следующей лицы:

Для каждого опыта берут 47 г фенола, 62 г хлористого бензила и в качестве растворителя 25 г толуола.

Максимальные выходы монобензилфенолов при бензилировании фенола (66-75% теоретического) получаются при 2-3% пятиокиси фосфора и при температуре реакции 130-135°. При этих же условиях получается около 10-15% дибензильных производных фенола. С увеличением количества пятиокиси фосфора выход монобензилфенолов уменьшается при увеличении выхода дибензильных производных фенола и смолороразных продуктов реакции.

Имея в виду, что бензилфенолы начинаю1- находить широкое техническое применение для получения маслорастворимых смол взамен копала, можно полагать, что этот способ, наряду с теоретическим интересом, может послужить и техническим способом для получения бензилфенолов, как сырья для лакокрасочной промышленности, пластмасс и других производств.

Пример 1. Смесь из 282 г фенола, 378 г хлористого бензила, 8,42 г пятиокиси фосфора и 150 г толуола помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и нагревают при 130-135° в течение б-8 час. Затем продукт реакции продувают паром (для удаления не вошедшего в реакцию хлористого бензила) до тех пор, пока не будет отделяться маслянистый слой в собираемой жидкости. Продукт реакции остается в перегонной колбе в виде маслянистой жидкости, которую промывают 2-3 раза водой, сушат и перегоняют под вакуумом.

Фракции при 17 мм:

I- 0,°-170°- 18,6 -сырой фенол 11-170 -180 - 3,2 -промеж, фракция 111-180 -220 -387,5 г-о - и р -бензилфенолы IV-220 -250°- 54 г-дибензилфенол V21 г-смола.

Пример 2. Смесь из 216 г о-крезола, 250 г хлористого бензила, б г пятиокиси фосфора и 100 г толуола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и нагревают ри 130-135° в течение 6-8 часов. Затем продукты реакции выделяют, как указано в примере 1, перегоняют в вакууме и собирают следующие фракции при 17 ММ:

I- 93-1700- 15,2 г-сырой крезол 11-170-180 - 3,4г-промеж, фракция 111-180-220 -145 г-монобензилкрезол IV-220-245 - 6 г-промеж, фракция V-245-260 - 48 г-дибензилкрезол VI10 г смола

Бензилирование и выделение продуктов реакции р-и т-крезолов проводится так, как указано в примере 1.

Предмет изобретения.

Способ получения бензилфенолов путем бензилирования одноатомных фенолов хлористым бензилом, отличающийся тем, что бензилирование проводят в присутствии пятиокиси фосфора.