Способ получения хлористого тианила и хлорокиси фосфора Советский патент 1936 года по МПК C01B25/10 B01D3/14 C01B17/45 

Хлористый тионил и хлорокись фосфора получаются при пропускании сернистого газа через пятихлористый фосфор согласно уравнению:

PCls + SO, SOC12 + POCls

В свою очередь пятихлористый фосфор готовится из треххлористого, насыщенного хлором.

Недостатками этого способа являются необходимость оперировать с твердым веществом, трудность полного превращения треххлористого фосфора в пятихлористый вследствие застывания реакционной массы раньше окончания хлорирования и длительность процессов хлорирования и насыщения сернистым газом.

По предлагаемому способу в качестве исходного вещества берется треххлористый фосфор, через который одновременно пропускается ток хлора и сернистого газа.

Образующийся пятихлористый фосфор в момент образования реагирует с сернистым газом по вышеприведенному уравнению.

Опасность закупоривания трубки, проводящей хлор, устраняется применением системы из двух трубок, впаянных одна в другую, как показано на чертеже.

Хлор поступает в аппарат по наружной трубе а, сернистый газ-по внутренней трубе Ь.

Пример. В склянку Вульфа емкостью 5 л с двумя тубусами помещают 3 кг треххлористого фосфора. Один из тубусов служит для обратного холодильника, верхний конец которого соединяется со склянкой Тищенко, наполненной крепкой серной кислотой.

Через второй тубус проходят две металлических, впаянных одна в другую трубки, погруженные в реакционную жидкость. По трубкам пропускают с одинаковой скоростью хлор и сернистый газ до тех пор, пока масса не составит 3 кг.

Продолжительность операции-около 10 часов. Склянка охлаждается снаружи холодной водой. Продукт реакции подвергается перегонке с дефлегматором для отделения хлористого тионила (фракция до 85%) от хлорокиси фосфора.

Превращение треххлористого фосфора в хлористый тионил и хлорокись фосфора по данному способу является весьма полным, приближающимся к теоретическому выходу.

Предмет изобретения.

Способ получения хлористого тионил и хлорокиси фосфора, отличающийся.

теи, что в треххлористый фосфор вводят одновременно по отдельным трубкам хлор и сернистый ангидрид и полученный продукт реакции подвергают дестилляции для разделения составных его частей по обычному способу.

эг