Способ получения роксалилхлорида Советский патент 1938 года по МПК C07C55/36 C07C51/60 

Оксалилхлорид или дихлорид щавелевой кислоты был получен Штаудингером и заявителем (см. Berichte 41, 3558 и 42, 3486, а также герм, патенты № 216918 и № 216919) путем взаимодействия пятихлористого фосфора и обезвоженной щавелевой кислоты согласно уравнению реакции:

(СООН), + 2PCI5 - (СОС1), + + 2 РОС1з + 2НС1.

Максимальный выход (70% теоретического) получается при весовом соотношении щавелевой кислоты к пятихлористому фосфору, близком к трем.

Предлагаемый способ отличается тем, что вместо пятихлористого фосфора применяют более дешевый и менее интенсивно притягивающий влагу треххлористый фосфор и хлоргаз. Выход при этом повышается до 90%.

Обезвоженную и размолотую щавелевую кислоту загружают в реактор, где находится раствор треххлористого фосфора в хлорокиси. Затем начинают пропускать через реакционную смесь охлаждаемую ледяной водой до нуля или несколько ниже струю сухого хлора. Хлор с треххлористым фосфором

образует пятихлористый фосфор, который и взаимодействует с щавелевой кислотой.

После окончания реакции смесь подвергают ректификации, отдельно собирая оксалилхлоридную фракцию (64-66). Побочный продукт реакции, хлорокись фосфора, частично возвращается в реактор для следующей операции.

Можно также проводить реакцию и несколько иным образом. Для этого в реактор загружают сначала хлорокись фосфора и желтый фосфор (высущенный в токе углекислого газа). Затем начинают пропускать при охлаждении хлор. Таким образом треххлористый фосфор образуется в самом реакторе, куда затем вводится размолотая щавелевая кислота и процесс ведется, как указано выше.

Предмет изобретения.

1. Способ получения оксалилхлорида, отличающийся тем, что безводную щавелевую кислоту вносят в раствор треххлористого фосфора в хлорокиси фосфора, смесь обрабатывают хлором и образовавшийся оксалилхлорид выделяют из реакционной массы известными приемами. 2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что необхо| димый для процесса раствор трехI хлористого фосфора в хлорокиси фосфора получают хлорированиен i желтого фосфора в присутствии хлорI окиси фосфора.