Способ получения бензотиофана Советский патент 1975 года по МПК C07D63/08 

ристый палладий переходит в сульфидную форму. Перед работой осерненный катализатор активируют водородом под давлением 20 ат, температуре 150-300°С. Один из образцов катализатора после активации содержит палладия 0,5%, серы 0,2%. Переработку бензотиофена целесообразно осуществлять в условиях, при которых степень его превращения в бензотиофан составляет до 50%. В этом случае продуктов гидрогеиолиза практически не образуется. Из гидрогенизата ректификации выделяют бензотиофан ( чистота не менее 99,0%), а непревращенный бензотиофен возвращают на гидрирование. При полной переработке бензотиофена по такой схеме выход бензотиофана составляет около 90%. Предлагаемый способ получения бензотиофана отличается высокой селективностью процесса и простотой технологического оформления. Пример 1. Коксохимический бензотиофен (температура кристаллизации 30,3°С, содержание основного вещества 96,6%) гидрируют в виде 50%-ного (по весу) раствора в я-гептане на катализаторе в осерненной форме при 260°С, давлении 50 ат, объемной скорости 0,7 час и подаче 1000 л водорода на 1 кг бензотиофена. Получают гидрогенизат следующего состава, вес. % (без учета я-гептана): бензотиофан 51,5, бензотиофен 45,7, этилбензол 2,1, сероводород 0,6; селективность процесса 91%. 100 г гидрогенизата 70%-ного раствора бензотиофена в я-гептане ректифицируют на колонке эффективностью 30 теоретических тарелок с флегмовым числом 15. Получают фракцию с т. кип. до 225°С (выход 61,4%), содерлсащую я-гептана 49,5%, бензотиофена 50,5%; фракцию с т. кип. 225-230°С (выход 2,6%), содержащую бензотиофена 44,8%, бензотиофана 55,2%; фракцию с т. кип. 230- 232,5°С (выход 1,5%), содержащую бензотиофена 22,6%, бензотиофана 87,4% (эти фракции возвращают в сырье для гидрирования), бензотиофан с т. кип. 232,5-235°С (выход 32,5%). Содержание основного вещества 99,5%; ,6012, d|o 1,1122. Остаток с т. кип. выше 235°С получают в количестве 0,5%, потери составляют 1,5%. Предмет изобретения 1.Способ получения бензотиофана каталитическим гидрированием бензотиофена при повышенной температуре и давлении с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, гидрирование проводят на палладийсульфидном катализаторе п,ри температуре 220-300°С, давлении 1 -100 ат и объемной скорости 0,1-3,0 час-Ч 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что бензотиофен гидрируют в растворе парафиновых, нафтеновых или ароматических углеводородов. 3.Способ по п . 1, отличающийся тем, что содерл ание палладия в катализаторе составляет 0,1-5,0%.