Способ получения окиси алюминия Советский патент 1936 года по МПК B01J13/00 

Получение высокодисперсной окиси алюминия, которая была бы малоактивна к влаге, особенно ценно для изготовления из нее рубина и прочих драгоценных камней.

Это требование обусловлено тем, что на низкодисперсные окиси (или активные к влаге) для сплавления расходуется большое количество теплоты, так как в противном случае не получаются монокристаллы должной величины.

Предлагаемое изобретение имеет в виду получение окиси алюминия, дисперсность которой выше получаемых другими способами, а активность к влаге ниже.

Исходным материалом для получения такой окиси в предлагаемом столбе служит безводный хлористый алюминий, который растворяют в бензоле при подогревании с обратным холодильником, затем раствор на холоду насыщают аммиаком, причем осаждается аммиакат хлористого алюминия; последний отжимают и нагревают до 500°. При этом, повидимому, протекают два процесса: разложение указанного соединения, в результате чего получается окись алюминия и хлористый аммоний, и возгонка хлористого аммония.

Получение высокодисперсной окиси алюминия из не водной среды дает возможность избегнуть образования промежуточных гидратов окиси. Термическое обезвоживание гидратов сопряжено с укрупнением кристаллического зерна окиси, что нецелесообразно в данном случае. Помимо того, окись алюминия, получаемая предлагаемым способом, обладает особой поверхностной структурой, которая обусловливает ее малую активность к влаге. Таким образом, высокая степень дисперсности, следовательно низкая точка плавления и малая гигроскопичность окиси алюминия являются необходимыми условиями применимости для изготовления драгоценных камней, как-то: рубин, сапфир и пр.

Для изготовления высокодисперсной окиси алюминия берут 1 кг безводного хлористого алюминия, растворяют в Ю л бензола при нагревании с обратным холодильником. Полученный раствор отцеживают через стеклянную вату и на холоду насыщают аммиаком (газ). Немедленно после насыщения выпадает белый осадок, часть которого состоит из окиси алюминия и хлористого аммония, а часть-из аммиаката хлористого алюминия. Осадок отжимают, сушат в шкафу при 100° и прокаливают при 500° для отделения хлористого аммония. Реакция образования окиси алюминия идет за счет влажности бензола и влаги воздуха при сушке и прокалке по схеме:

Оервая стадия

ftlCl3 + 6NH3 RlCl36NH3

Вторая стадия

2 (Aids 6NHs) + 3H20 ПЮз + +б + бННз.

Первая реакция подтверждается тем, что при пропускании струи газообразного аммиака очень долгое время осадок не образуется.

Так как совершенно сухой бензол (при растворении Я1С1з влага, содержащаяся в бензоле, идет на его гидратацию В1С1з6Н2О в бензоле не растворяется) очень гигроскопичен, то после растворения А1С1з раствор усиленно поглощает из воздуха влагу, которая разлагает аммиакат-это вторая стадия реакции.

Сильное распыление окиси происходит отчасти вследствие возгонки , который при осаждении тесно сплетается с окисью алюминия.

Согласно рентгенограмме (метод Дебая) окись алюминия, полученная предлагаемым способом, не обладает кристаллической структурой. Удельный вес- 2,20, коэфициент преломления-1,569.

Предмет изобретения.

Способ получения окиси алюминия путем термической обработки хлористого алюминия, отличающийся тем, что хлористый алюминий, с целью получения высокодисперсной окиси алюминия, сперва растворяют в бензоле, затем путем насыщения раствора аммиаком получают аммиакат хлористого алюминия, который отфильтровывают, высушивают и нагревают до 500°.