Способ получения азооксисоединений Советский патент 1932 года по МПК C07C105/00 

В примерах германского патента jNfe 138496 (см. Friedlander, VI, 1290) описан способ восстановления нитросоеди. нений железом, состоящий в том, что железо смешивалось с нитросоединениями, а затем в эту смесь при нагревании до 110-120° постепенно прибавлялась едкая щелочь 60° Вё.

По данным Фирц-Давида („Производство органических красок, Москва-Ленинград, 1927, стр. 78) такой способ работы не дает хороших результатов, и этот автор, перед восстановлением подвергает железо травлению едкой щелочью при нагревании до 120°. Получающееся таким образом железо имеет вид сырого песка и при действии воздуха легко спекается в твердую цементообразную массу, что является также большим неудобством в производстве. Эта цементирование начинается иногда уже через полтора-два часа и может

повести к останавливанию мешалки или ее поломке.

Предлагаем,ый способ получения азоксисоединений восстановлением нитросоединений в щелочной среде жиром заключается в том, что перед началом восстановления железо травится при более низких температурах, в среднем не выше 90.

В таких случаях порошок трав.пеного железа превращается в легко подвижную пасту, а не в песок, которая от действия воздуха не спекается в цементообразную массу в течение 10-12 час. Кроме того, при травлении железа при температуре ниже 90°, не происходит изменения концентрации щелочи, что дает возможность сохранения определенных условий в производстве. Так как такая паста обладает достаточной подвижностью и не цементируется, прибавка ее может быть легко механизирована таким образом, что паста подается в реакционный аппарат порциями через мерник из вышестоящего редуктором аппарата для травления железа. Железо применяется в виде тонкого порошка. Применение температуры 60-70° при травлении железа вполне достаточно и может быть даже сниженным, если соответственно удлинить время действия.

Пример. В железный котел загру жается 123 г нитробензола и после подогревания до определенной температуры туда же вносится порциями паста железа, протравленного вышеописанным способом.

Восстановление идет уже при температуре 110-120° и особенно хорошо проходит при 120-123°(около 3 часов).

Если следить за правильной темпе; ратурой, удерживая ее в необходимых пределах, то образуете) азоксибензол. Количество анилина при этом получается около 2,5-3%. Выход изолированного экстрагированием азоксибензола | не ниже 90-93 до 95-97°/о.

Предмет изобретения.

Способ получения азоксисоединений восстановлением нитросоединений в щелочной среде железом, отличающийся тем, что перед началом восстановления железо подвергается травлению щелочью при температуре не выше 90.